Синтез на кетамин
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 или CAS 593-51-1 и използвайте процедурата от стъпка 10, за да получите металамин в газообразно състояние.
Къде прочетохте за натриевия бисулфит в тази стъпка? Не е необходимо да използвате изсушител.
Къде прочетохте за натриевия бисулфит в тази стъпка? Не е необходимо да използвате изсушител.
Господине, бих искал да попитам В първата стъпка, когато циклопентилмагнезиев бромид и 2-хлорбензонитрил се разбъркват в продължение на 3 дни, каква ще бъде реакцията, за да се разбере завършването на стъпката? също така какво е съотношението на NH4CI към реагента? също така какво е съотношението на бензола към реагента?
Какво не разбирате там или какво искате да затоплите? Трябва да промиете реакционния разтвор с aq натриев бисулфит и след това да изпарите органичния разтвор. Това промиване намалява количеството на излишния бром
Можете да настроите таймер за 72 часа или да използвате TLC, за да проверите завършването на реакцията.
Вече ви отговорих.
Можете да настроите таймер за 72 часа или да използвате TLC, за да проверите завършването на реакцията.
Вече ви отговорих.
8. о-хлорфенил циклопентил кетон.
Към така получения Григнардов разтвор се добавят 48 g о-хлорбензонитрил и сместа се разбърква в продължение на 3 дни при RT. След това се изсипва в смес от лед/NH4Cl, с добавяне на малко конц. аква NH3 и се оставя при стайна температура, докато целият лед се разтопи. Кетонът частично изплува, частично отива на дъното. Екстрахира се с бензол (използва се 100 ml х2 пъти). Добивите варират, но рядко падат под 55 %.
Стъпка 2: алфа-бромо (о-хлорфенил)-циклопентилов кетон.
Към 21,0 g от горепосочения кетон се добавят 10,0 g бром в 80 ml въглероден тетрахлорид на капки при 0 °C. След като се добави целият Br2, се образува оранжева суспензия. Тя се промива с разреден воден разтвор на натриев бисулфит (~65 ml x2 от 10% разтвор ) и се изпарява, за да се получи 1-бромоциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Добивът е ~66%. Този бромокетон е нестабилен и трябва да се използва незабавно. Освен това опитите за дестилация при 0,1 mm Hg водят до известно разлагане, така че той трябва да се използва без допълнително пречистване.
Към така получения Григнардов разтвор се добавят 48 g о-хлорбензонитрил и сместа се разбърква в продължение на 3 дни при RT. След това се изсипва в смес от лед/NH4Cl, с добавяне на малко конц. аква NH3 и се оставя при стайна температура, докато целият лед се разтопи. Кетонът частично изплува, частично отива на дъното. Екстрахира се с бензол (използва се 100 ml х2 пъти). Добивите варират, но рядко падат под 55 %.
Стъпка 2: алфа-бромо (о-хлорфенил)-циклопентилов кетон.
Към 21,0 g от горепосочения кетон се добавят 10,0 g бром в 80 ml въглероден тетрахлорид на капки при 0 °C. След като се добави целият Br2, се образува оранжева суспензия. Тя се промива с разреден воден разтвор на натриев бисулфит (~65 ml x2 от 10% разтвор ) и се изпарява, за да се получи 1-бромоциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Добивът е ~66%. Този бромокетон е нестабилен и трябва да се използва незабавно. Освен това опитите за дестилация при 0,1 mm Hg водят до известно разлагане, така че той трябва да се използва без допълнително пречистване.
Бензенът има по-малка плътност, следователно ще бъде на върха
Получили сте реакционна маса след реакцията и има излишък на бром. Добавяте воден разтвор на натриев бисулфит към реакционната маса, разклащате я, разделяте слоевете. Повтаряте процедурата. След измиването трябва да изхвърлите водния слой (с натриев бисулфит). NaHSO3 свързва излишния бром от реакционната смес след реакцията. Разбирате ли?
Получили сте реакционна маса след реакцията и има излишък на бром. Добавяте воден разтвор на натриев бисулфит към реакционната маса, разклащате я, разделяте слоевете. Повтаряте процедурата. След измиването трябва да изхвърлите водния слой (с натриев бисулфит). NaHSO3 свързва излишния бром от реакционната смес след реакцията. Разбирате ли?
Не, екстракцията ви с бензол означава, че продуктът ви ще бъде екстрахиран (разположен в бензол) с бензол. След това ще работите с екстракт (бензен+продукт).
Не, трябва да изпарите бензина след двете процедури на промиване...
Не, трябва да изпарите бензина след двете процедури на промиване...
Само веднъж, не повече. Разбирате ли процедурата? Прочетете няколко пъти, за да разберете по-добре. Вече съм писал тази информация. Ясно е, че има подробно обяснение.