Синтез на кетамин
- Thread starter G.Patton
- Start date
Можете да замените декалина с циклохексан, вероятно
- By OrgUnikum
Циклохексанът има температура на кипене 81 °C, което би означавало, че за термичното пренареждане ще са необходими 7 до 10 дни при рефлукс. Но в такъв случай може да се използва IPA, който има същата температура на изгаряне и за който е известно от литературата, че работи (7 до 10 дни при рефлукс).
Етилбензоатът работи.
Етиленгликолът е друг разтворител, който работи и е по-достъпен.
Добивът никога не е близък до количествения, всъщност, когато се използва кетиминът като основа, добивът се влошава, за приличен добив трябва да се използва солта HCl. Освен това трябва да се извършва при строго безводни условия, в противен случай добивът се влошава. (Иминът ще се хидролизира обратно до MeNH2, което не е изненадващо по отношение на строгите условия).
Пренареждането се катализира от Люисови киселини, MgCl2 и AlCl3 (безводни) работят добре. Необходим е еквивалент от 0,1 mol, но AlCl3 може да се погрижи и за всяка все още налична вода, като използваното количество трябва да се регулира, разбира се, да кажем X g, необходими за извличане на водата, плюс 0,1 mol за катализиране на реакцията.
Използването на AlCl3 намалява необходимата температура до ~130 °C (за да отнеме същото време, което би отнело некатализирана реакция при 180 °C).
Друг съвет: Стойте далеч от CCl4, който е не само токсичен, но и подъл и труден за получаване по основателни причини. За радост той е напълно ненужен за бромиране на алфа позицията. Най-сигурният начин за това е да се използва CuBr2, който върши работата количествено и без странични реакции.
За условията на реакцията просто потърсете в Google "Bromination with CuBr2" и бързо ще намерите описаните стандартни условия за това и те работят напълно добре в този случай.
Етилбензоатът работи.
Етиленгликолът е друг разтворител, който работи и е по-достъпен.
Добивът никога не е близък до количествения, всъщност, когато се използва кетиминът като основа, добивът се влошава, за приличен добив трябва да се използва солта HCl. Освен това трябва да се извършва при строго безводни условия, в противен случай добивът се влошава. (Иминът ще се хидролизира обратно до MeNH2, което не е изненадващо по отношение на строгите условия).
Пренареждането се катализира от Люисови киселини, MgCl2 и AlCl3 (безводни) работят добре. Необходим е еквивалент от 0,1 mol, но AlCl3 може да се погрижи и за всяка все още налична вода, като използваното количество трябва да се регулира, разбира се, да кажем X g, необходими за извличане на водата, плюс 0,1 mol за катализиране на реакцията.
Използването на AlCl3 намалява необходимата температура до ~130 °C (за да отнеме същото време, което би отнело некатализирана реакция при 180 °C).
Друг съвет: Стойте далеч от CCl4, който е не само токсичен, но и подъл и труден за получаване по основателни причини. За радост той е напълно ненужен за бромиране на алфа позицията. Най-сигурният начин за това е да се използва CuBr2, който върши работата количествено и без странични реакции.
За условията на реакцията просто потърсете в Google "Bromination with CuBr2" и бързо ще намерите описаните стандартни условия за това и те работят напълно добре в този случай.
Необходимо е да се получи безплатна база на Кетамин. Ако искате да получите сол на Кетамин, не е необходимо да базирате този продукт-съдържащ разтвор.
11. Кетамин
10 g метилкетамин се разтварят в 100 ml ундекан и се варят при 195 °C в продължение на 3-4 часа. Кетаминът се екстрахира с 20% HCl. Киселият екстракт се базифицира и се екстрахира с DCM. Разтворителят се отстранява, като продуктът се получава под формата на масло, което бързо кристализира. Той може да се пречисти чрез рекристализация от пентан/етер или хексан/етер. Добивите са близки до количествените.
Какво е написано тук?
10 g метилкетамин се разтварят в 100 ml ундекан и се варят при 195 °C в продължение на 3-4 часа. Кетаминът се екстрахира с 20% HCl. Киселият екстракт се базифицира и се екстрахира с DCM. Разтворителят се отстранява, като продуктът се получава под формата на масло, което бързо кристализира. Той може да се пречисти чрез рекристализация от пентан/етер или хексан/етер. Добивите са близки до количествените.
Какво е написано тук?
Това е просто извличане на киселина/основа. Моля, прочетете няколко пъти темата Екстракция, ако не разбирате процеса. Съществува видео обяснение. Там трябва да направите пространство за киселина, да екстрахирате с етер (75 ml). След това сместа се базифицира и се екстрахира отново (75 ml).
Не, в горния органичен слой
Да, трябва да разбъркате и тази реакция, без да я нагрявате.
Какво имате предвид?
Да, трябва да разбъркате и тази реакция, без да я нагрявате.
Какво имате предвид?