"МОЯ" кристализация на свободна база на MDMA

[btcboss2022]

Разбира се, можете да смесите фребазата с разтворител, преди да добавите HCL, но по-късно ще ви е необходимо повече време, за да поставите сместа на 130С, тъй като този разтворител ще се изпари, с HCL от фризера, фребазата също е студена и избягването на високи температури по време на добавянето няма да е проблем ;-)

 

[Hank Schrader]

Знаете ли, че MDMA не може да се нагрява с киселини до високи температури? Продуктът се разпада и вече не е чист MDMA.

 

[bblanco]

Вижте някой обяснява много интересен метод л, който може да промени живота ви по толкова много положителни начини и вместо това да се превърне в домашно живеещ наркоман, който си вади хляба с литература химик, който може само да псува само за псуване и да се надява да получи кредит за имагинерност или такъв не знам.
Още по-дразнещи са всички тези сухарски коментари, които прецакват цялата структура на метода, обясняващ и интересните коментари, така че накрая се объркваш, тъй като първо трябва да ги попълня всичките и да премахна шума в редицата.

Този човек предлага чист продукт дава ви ясна рецепта Много хора не са готови да дадат безплатно или дори не знаят себе си. Има хораһттр://.... Аз знам...

между другото не говоря лично за някого, а по принцип

 

[Davidrobinson]

Би трябвало да е наред, защото сте катастрофирали ot в ацетон. Повече киселина просто прави повече примеси.
Получихте ли големи кристали от изсипването на горещата подкиселена свободна основа в студен ацетон?

 

[btcboss2022]

Когато го направих в миналото при 120С, да, получих големи кристали, а сега при 130С получавам лъскав прах

Благодаря.

 

[Mr Good Cat]

Нарича се "кристализация на свръхнаситени разтвори". Съществуват 3 основни параметъра, свързани със скоростта на пренасищане:
- размер на кристалите
- скорост на нарастване на кристалите
- зародиш на кристални зърна

С достигането на определена точка на пренасищане, нуклеацията нараства бързо и кристалите просто "нямат възможност" да пораснат големи. Така че това е прах.

Можете да видите общата графика, описваща тази зависимост.

 

[btcboss2022]

Възстановявал съм фребазата от "мръсния" ацетон и съм възстановявал и ацетона.
Получих 1 л фребаза от около 40 л мръсен ацетон е много продукт, така че е важно да го направя, за да увелича добива.

Моят метод за това:

Изпарявам ацетона във вакуум в ротавап, докато от кондензатора не излиза повече ацетон.

Получената смес в топката се изважда и се измерва по обем.

Добавя се същият обем вода, разбърква се и се добавя същият обем разтворител и всичко се разбърква заедно.

Добавя се на порции HCL 37% до достигане на pH 2.

Разделете слоевете, като разтворителният слой може да се изхвърли или да се запази, за да се възстанови разтворителят.

Добавете порционно разтвор на NaOH+вода към органичната фаза до pH 12.

Разделяме слоевете, изваждаме и запазваме долния слой и извличаме с разтворител горния слой.

Добавяме този слой с разтворител към долния слой, който сме запазили преди това, изсушаваме го, филтрираме го и изпаряваме разтворителя, за да получим цялата свободна база, останала в промивния ацетон.

;-)

 

[btcboss2022]

Друг важен момент е добре познатата основна техника, която е намаляването на температурата възможно най-бавно теоретично най-доброто време е 1С на всеки 30 минути честно казано никога не съм правил това време и не мисля, че никога няма да го направя хахах може да е кошмар ;-) В малък мащаб може да се направи с програмируем котлон.

 

[Mr Good Cat]

Вчера прочетох част от теорията на кристализацията на пренаситени разтвори. Дори намерих метод на бавното нагряване от начална температура до желаната, когато температурата се повишава постепенно с 3С за 1 час. Това наистина може да се окаже кошмар.
Опитвали ли сте някога такъв?

 

[Mr Good Cat]

Опитах се да повторя тази процедура с бавно намаляване на температурата. И съм 100% сигурен - горещата плоча не работи.
Вижте, отдолу има гореща повърхност на плочата, а отгоре - студен въздух. Това означава, че нуклеацията не започва отдолу - отдолу е по-топло, така че няма шанс.
В резултат на това отгоре бързо се образува тънък кристален слой, който блокира водата в разтвора. Водата вече не се изпарява.
Можете да намалите температурата на котлона до RT, но това няма да помогне. Гелът вътре е заключен. Кристализацията е спряна.
Тогава, ако най-накрая кристалният слой отгоре се разруши, той пада надолу и кристализацията протича бързо и незабавно. Това означава, че няма да се получат големи кристали.
Опитах се да покрия кристализатора с някаква капачка, за да намаля достъпа на въздух и да запазя горния слой по-топъл, но това не помага.

Предполагам, че за да постигнете големи кристали, трябва да управлявате процеса на кристализация по някакъв начин, за да започнете нуклеация на дъното. А за да направите това, се нуждаете от някаква кутия за сушене с регулируема Т и източник на отопление, който ТРЯБВА ДА Е НАГОРЕ!!!

В такъв случай има вероятност нуклеацията да започне отдолу.

Предполагам, че кухненската фурна би могла да бъде подходяща, ако температурата се регулира точно. Но аз не разполагам с такава.

 

[Mr Good Cat]

Това е междинна част от този процес. По-късно целият воднист слой на дъното се превръща в своеобразна "каша". Загуба на време. Също така такова дълго излагане при висока Т изпарява някои неща. Изгубих около 20 г от 250 г чист прах.

Имам някои други идеи. Ще опитам, когато получа вдъхновение.

 

[btcboss2022]

Ще отговоря утре с подробностите за това какво да направя, но методът работи properlt така или иначе, ако искате да намерите вдъхновение е ок със сигурност ще бъде интересно да се подобри.
За уморен днес съжалявам.

 

[btcboss2022]

Този накрайник е след пристигане до 108С по време на разбъркване.

 

[btcboss2022]

Сега съм изцяло съсредоточен в производството на MDMA и видях, че за MDMA се получават по-красиви парченца, когато по време на процеса на кристализация остане много малка част от водата, така че температурата на нагряване е по-добре да се остави на 108С евентуално по-малко Ще го тествам и ще го актуализирам.
Друг момент, който трябва да се актуализира, е времето за кристализация в ацетон Направих различни тестове и когато ацетонът отново достигне -2С -5С, не се образуват повече кристали, така че времето за изчакване може да се намали до този момент.
Благодаря.

 

[Mr Good Cat]

Както разбрах от вашето описание, изпаряваме излишната вода, докато получим наситен разтвор на MDMA във вода при температура 108С.
Има ли значение скоростта/интензивността на нагряването (изпаряването)?
И още един въпрос: какъв е приблизителният обем на този наситен разтвор, готов за кристализация, ако работим със 100 г MDMA HCL?

 

[btcboss2022]

Решението за 100 гр. в този случай е 750 мл.
Интензивността на нагряване може да повлияе на продукта Препоръчвам средно нагряване.
Благодаря.

 

[Mr Good Cat]

Всъщност аз питах за крайния обем.
В началото имаме 100 г MDMA HCL (което е приблизително 120 мл) + 630 мл вода.
Тогава какъв е крайният обем, когато достигнем точката 108С?

 

[mocnykutas]

Това е, което получавам

 

[btcboss2022]

От моето решение?" Не мисля, че е така, не сте поръчали нищо от мен на 100%. А нещата на тази снимка изглежда току-що излезли от ацетона все още трябва да се рекристализират.

 

[btcboss2022]

Не знам точно, никога не съм проверявал обема в този момент, само температурата, но предполагам, че е около 120/150 мл.
Температурата 108-109 е добре.

 

[mocnykutas]

Кристал, направен по ваш начин с вода 1 г на 0,7 мл и топлина трябва само да измия ИТ с ацетон и да изсуша и да завърша

 

[btcboss2022]

Моят метод не е само да го загрееш с вода има предишни важни стъпки и количествата не са същите, които си използвал.

 

[Mr Good Cat]

Току-що приключих с отоплението. Общият обем при 108С е около 140-150 ml, което отговаря на закона на Раулт.
Обем на водата - V
K = 0,52 (за водата)
dT = 8 (повишена температура)
M = 193,25 моларна маса на MDMA HCL
m = 100 масови единици HDMA HCL

V = m x K x 1000 / ( M x dT ) = 100 x 0,52 x 1000 / 193,25 x 8 = 33,6
тогава обемът на самия MDMA HCL е около 110-120 ml.

На мен ми бяха необходими около 2,5 часа, за да изпаря целия излишък от вода (от началните 750 ml разтвор) при среден интензитет на нагряване. Не е ли твърде бавно?

 

[kharpa177]

Загряхте ли вашата подкиселена свободна основа с дестилирана вода и получихте ли тези кристали. бихте ли ми обяснили по-добре?

 

[kharpa177]

Бихте ли ми казали как кристализирахте вашата фрибаза? трябваше да загреете вашата фрибаза?

 

[mocnykutas]

Вашият начин за формиране на вода

 

[btcboss2022]

Какво количество от продукта използвате? Изглежда малки кристали.

 

[mocnykutas]

800g

 

[Davidrobinson]

Използвали сте 1 г към 0,7 мл вода?
Колко от продукта ви все още е бил разтворен във водата след 48-те часа и 30-те минути във фризера?
И колко време ви отне да ги изсушите кристалите и как ги изсушихте ?

 

[tweaker2]

този метод не беше споменат в тази тема, така че го добавям тук, защото мнозина искат да направят тези големи "шампанско камъни", така че просто сложете вашия mdma hcl прах в тенджера и загрейте, докато се разтопи (140-150) и след това оставете настрана, за да се охлади и втвърди и това го разбийте на по-малки камъни, ако искате