"МОЯ" кристализация на свободна база на MDMA

[Davidrobinson]

Би трябвало да е наред, защото сте катастрофирали ot в ацетон. Повече киселина просто прави повече примеси.
Получихте ли големи кристали от изсипването на горещата подкиселена свободна основа в студен ацетон?

 

[btcboss2022]

Когато го направих в миналото при 120С, да, получих големи кристали, а сега при 130С получавам лъскав прах

Благодаря.

 

[kharpa177]

Настроих свободната база на ph3 и я загрех, добавих малко студен ацетон и тези кристали се родиха... Добавих 4 пъти повече ацетон и го сложих във фризера

 

[kharpa177]

това е правилно, след като сложа ацетон, разтворът става бял

 

[btcboss2022]

Предполагам, че това не е моят начин тогава. ако ме питате за проблеми с различен процес, трябва да обясните предишните стъпки.

 

[kharpa177]

Фотоесе за нитрометана Al/Hg

Направих този синтез само накрая, че кристализирах по начина, по който казахте

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Здравейте, колега. Имам няколко въпроса относно тази част от вашата процедура

Оставяте ли сместа при 112с, докато водата изври, или просто стигате до тази температура и изсипвате направо в кофата?

В кофата имате отново студен ацетон?

Не губите ли много от продукта в останалата вода?

Благодаря

 

[Mr Good Cat]

Последния път при повторното кристализиране на суха сол с този метод 108С загубих 5,4% от сухото тегло.

 

[Mr Good Cat]

Съжалявам, забравих да преброя остатъците от ацетон. Така че, той е много по-малък: 2,6% загуби, това изобщо не е лошо.

 

[kharpa177]

Съществуват толкова много методи, че дори хората са объркани... Използвах този метод и той не работи... някои казват, че кристализацията е при стайна температура със студен ацетон... други казват, че е чрез нагряване

 

[Mr Good Cat]

Не се съмнявам, че този метод работи. Дори сега току-що завърших този метод, приложен към пречистената от етер свободна база, и той работи. Кристалите са бели и съвършени. Така че не смятам, че съм направил нещо нередно. По-скоро нещо не беше наред с разтвора, който получих от вас - обемът на замърсяванията беше огромен и дори трудно се почистваше с етер.

За мен самият процес е прост и напълно разбираем. Използвам обикновен котлон, който може да контролира температурата вътре в разтвора до 102С, което ми отнема около 1 час, за да загрея разтвора 1:1 до това състояние. След това сменям режима и го завършвам до 108С, като контролирам температурата на плочата между 160 и 170С. Тази стъпка отнема още около 30 минути. Общо 90 минути, това е всичко.

 

[bblanco]

Идвам точно на този същият мат на прах. паста за зъби и след изсушаването на това... опитах да кристализирам отново с вода, когато обърнах внимание... няма кристали... преди няколко дни направих три теста по едно и също време... не мога да си спомня какво направих, но изведнъж в една бутилка имах 5 грама скали бели големи кристали.... шибан ад ]не мога да си спомня как го направих.

 

[Mr Good Cat]

Предполагам, че този метод може да бъде опростен, ако се приложи към пречистената свободна база, както е посочено по-долу.



1. Добавете порционно студена HCL37% към MDMA фрибазата (предварително също охладена), като разбърквате до PH 3.


2. В този момент използваме 95 ml 36% HCl (който съдържа 65 ml вода) за 1 mol фрибаза. Част от водата ще се изпари от топлината, отделена при реакцията. Но вероятно, ако приключим подкиселяването за 15 минути (а не за 30 минути, както направих миналия път, когато получих бял сух прах в края на реакцията), ще има приблизително 40 ml вода за 1 мол.


3. Загрейте сместа постепенно, като разбърквате, до 108С с известно разбъркване и я хвърлете бързо в избраната кофа за кристализация.

...


Просто прескачаме предварителната кристализация като ненужна стъпка, тъй като свободната основа вече е чиста.

 

[rothschild33]

Какъв е крайният резултат, ако използвате недестилиран MDMA фрибаза?

 

[Mr Good Cat]

За съжаление не съм се опитвал. Последния път направих грешка, докато подкиселявах фребъра - удължих процеса във времето. Така че, когато го завърших, в бехеровата чаша имаше почти сух прах. След това успешно го разтворих и отново кристализирах чрез нагряване до 108С. Напълно съм доволен от резултата.


Но предполагам, че ще се получи, ако след подкиселяването остане малко вода.

 

[Mr Good Cat]

Искам да кажа, че имах твърдото намерение да опитам този "опростен" метод на кристализация, докато подкиселявах "дестилираната" си фреброва основа миналия път, но направих грешка с времето. Така че трябваше да разтворя солта 1:1 и да я рекристализирам чрез нагряване до 108С. Резултатът е перфектен, както се очакваше.
Логично, тази "опростена" едностепенна кристализация трябва да бъде перфектна, ако се приложи за "дестилирана" фребаза. Но очевидно това не е начинът за недестилирана фребаза - в нея има огромно количество замърсители и тя няма да бъде пречистена чрез еднократна кристализация.

 

[bitcoinup2020]

Мога ли да кристализирам недестилиран MDMA Freebase?

 

[kharpa177]

Кристализирах студената свободна база с ацетон и студена hcl това правилно ли е?

 

[kharpa177]

Кристализирах студената свободна база с ацетон и студена hcl това правилно ли е?

 

[Mr Good Cat]

всичко е правилно

 

[kharpa177]

1 снимка .. hcl газ
2 снимка подкиселител с hcl плюс студен ацетон в свободна основа

Нормално ли е след hcl газ разтворът да е мътен? Какво да направя след това?

 

[Unreacted Freebase]

Готвенето при по-висока температура 130с спрямо 110с за по-дълго време застрахова загубата на повече вода.
Колкото по-сух е разтворът, толкова по-бързо ще се утаи продуктът (по-бързо означава и по-малък размер на кристалите)
За да израсне по-голям кристал, помага наличието на известно количество вода. То позволява на продукта да се разтвори и след това бавно да се утаи, като се използва техниката на замразяване.