- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Намерих и редукция с натриев или калиев борохидрид без използване на меден хлорид само с оцетна киселина.
Обща процедура
Използвайте следните количества реагенти:- 1 мол еквивалент на всеки арилнитростирен
- 1,25 mol eq. калиев или натриев борохидрид1
- Приблизително 5* масата на нитростирена в милилитри IPA (т.е. за 10 g P2NP ще са необходими 50 ml IPA)
- 2/5 от обема на използвания IPA от dH2O
След като добавите целия субстрат, продължете да разбърквате сместа в продължение на 30 минути. Цветът на сместа трябва да бъде много по-блед от този на нитростирена2. Добавете разредена (32-80 %) оцетна киселина по капки, докато спре да шуми. Прибавете твърда не-йоризирана готварска сол при интензивно разбъркване, докато не се разтвори. Сместа се филтрира чрез изсмукване, за да се отстранят всички останали соли и борати. Изплакнете филтърния кек с малко пресен IPA. Слоят IPA, съдържащ продукта, ще изплува на повърхността на водата. Изолирайте слоя IPA и изхвърлете водата.
В този момент реакцията е приключила, а слоят IPA съдържа продукт, който е достатъчно чист за CTH, Zn/Formate, нитроредукция със SnCl2 или каквото предпочитате. Така че просто използвайте този IPA директно.