- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Dec 18, 2022
- Messages
- 52
- Reaction score
- 26
- Points
- 18
@ImOutAlso
Аз правя точно както сте казали в стъпка 1, първо вода, после IPA, включвам разбъркването, уверявам се, че върви хубаво, и след това добавям целия NaBH4. Повишаването на температурата е +1-2C.
Видях настройката ти, доста хубава, впечатли ме и изборът на оборудване, който си описал, определено ми се иска да бях тръгнал и по по-бюджетния път.
Следващият път, когато приключа с осоляването, ще филтрирам с вакуум IPA в бухнера и след като премахна 99% от IPA, ще излея ацетон върху влажната торта, ще я разбъркам и ще включа вакуума отново, правилно ли е?
Що се отнася до цвета, бях чел за окисляване на това съединение преди години и вашето описание ми го потвърди, всъщност това е просто окисляване
@UWe9o12jkied91d
Благодаря и на теб, следващия път ще опитам да охлаждам със студена вода, когато достигне 50С, сега смятам, че преди това съм преохладил и то твърде рано, като не съм оставил реакцията да достигне необходимата температура. Добавям cucl2 на капки, разтворен в най-малкото възможно количество вода, след като добавя останалата част от P2NP и оставям да се разбърка за минута-две.
Когато нагрявам на 80С за 30 минути, остават два слоя, прозрачен отгоре и черникав меден с набх4, изглежда отдолу, но реакцията изглежда продължава да тече (бълбука) дори след като разбъркването е изключено и температурата е оставена да падне до около 40С. Опитах се да разреша този проблем, като нагрявах по-дълго (50 минути, в този момент спря рефлуксацията), но доста силното бълбукане все още продължаваше.
Четох за този метод и някои хора споменаха, че това може да е причинено от нереагиралия NABH4, който очевидно е добавен в излишък при този синтез, мисля, че описаха добавянето на оцетна киселина, за да се "неутрализира" NABH4 и да се спре бълбукането на сместа, дали това е нещо, което изобщо трябва да се вземе предвид? Или е добре, ако прекарам реакционната смес през вакуумна филтрация при 30-40С, за да се отърва от бора и медта, след което да продължа да я основавам със студен NaOH? Не виждам да се образуват боратни кристали при разделянето на слоевете, така че би трябвало да съм добре, нали?
Аз правя точно както сте казали в стъпка 1, първо вода, после IPA, включвам разбъркването, уверявам се, че върви хубаво, и след това добавям целия NaBH4. Повишаването на температурата е +1-2C.
Видях настройката ти, доста хубава, впечатли ме и изборът на оборудване, който си описал, определено ми се иска да бях тръгнал и по по-бюджетния път.
Следващият път, когато приключа с осоляването, ще филтрирам с вакуум IPA в бухнера и след като премахна 99% от IPA, ще излея ацетон върху влажната торта, ще я разбъркам и ще включа вакуума отново, правилно ли е?
Що се отнася до цвета, бях чел за окисляване на това съединение преди години и вашето описание ми го потвърди, всъщност това е просто окисляване
@UWe9o12jkied91d
Благодаря и на теб, следващия път ще опитам да охлаждам със студена вода, когато достигне 50С, сега смятам, че преди това съм преохладил и то твърде рано, като не съм оставил реакцията да достигне необходимата температура. Добавям cucl2 на капки, разтворен в най-малкото възможно количество вода, след като добавя останалата част от P2NP и оставям да се разбърка за минута-две.
Когато нагрявам на 80С за 30 минути, остават два слоя, прозрачен отгоре и черникав меден с набх4, изглежда отдолу, но реакцията изглежда продължава да тече (бълбука) дори след като разбъркването е изключено и температурата е оставена да падне до около 40С. Опитах се да разреша този проблем, като нагрявах по-дълго (50 минути, в този момент спря рефлуксацията), но доста силното бълбукане все още продължаваше.
Четох за този метод и някои хора споменаха, че това може да е причинено от нереагиралия NABH4, който очевидно е добавен в излишък при този синтез, мисля, че описаха добавянето на оцетна киселина, за да се "неутрализира" NABH4 и да се спре бълбукането на сместа, дали това е нещо, което изобщо трябва да се вземе предвид? Или е добре, ако прекарам реакционната смес през вакуумна филтрация при 30-40С, за да се отърва от бора и медта, след което да продължа да я основавам със студен NaOH? Не виждам да се образуват боратни кристали при разделянето на слоевете, така че би трябвало да съм добре, нали?
- Joined
- May 21, 2022
- Messages
- 229
- Reaction score
- 207
- Points
- 43
- Deals
- 3
- By WinterDust
Да,
Когато промивате с ацетон, не е необходимо да разбърквате, просто дръжте вакуума включен и излейте ацетона директно.
Когато промивате с ацетон, не е необходимо да разбърквате, просто дръжте вакуума включен и излейте ацетона директно.