Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[Uncle Lee]

Тази реакция е много добра в малък мащаб
При голяма реакция опитите да се контролира екзотермата и голямото количество пяна чрез бавно поставяне на разтвора на CuCl2 в колбата няма да дадат висок добив, може да има само нитроалкани и концентрацията на наночастиците ще бъде твърде малка, за да се намали нитрото, трябва да се използва възможно най-голямата колба и целият разтвор на CuCl2 да се добави наведнъж

 

[RickyKasso]

Какво смятате за "малък мащаб"? Има ли някакво конкретно количество P2NP и съответните количества на другите химикали, за да се получи най-оптималната и лесно протичаща реакция?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Този вид реактор е много подходящ за тази реакция

 

[AKWA]

Да. разбрах, че с всички текстове на мандарин навсякъде, но по-специфичен маршрут, Idek как се наричат или сайта.

 

[UWe9o12jkied91d]

има 4 производители на стъкло на aliexpress, откъдето можете да купувате директно или да говорите с утвърден продавач на alibaba

 

[spikkel]

За синтеза на амфетамин, част от амфетаминовата база ( А-масло ) до амфетаминовия сулфат. Обикновено използваме смес от сярна киселина и ацетон, която добавяме към те база, така че хет сулфат. Сега в моята страна/регион всички използват метанол вместо ацетон, а понякога дори смесват А-маслото с метанол, за да приготвят амфетаминовата "паста" в "Белгия", така че се чудя дали е възможно метанолът да бъде заменен с биоетанол?

 

[blackburn]

Можете да използвате метанол, IPA , ацетон. Биоетанолът би трябвало да е подходящ...

 

[spikkel]

тествах и успях, честно казано по-добре, отколкото с метанол (придава по-мек вкус на крайния продукт) и е по-евтин и свободно достъпен в магазините или в интернет (с чистота 96 - 100%). отново открих/научих нещо на това вълшебно място, благодаря, момчета

 

[w2x3f5]

Интересно е да се опита този синтез, но модифициран. Добивът от 70 процента най-вероятно се дължи на факта, че трябва да редуцирате нитросъединението в алкална среда, поради което добивът на амина и примесите е непълна редукция на нитросъединението. Само в кисела среда равновесието на реакцията се измества към образуване на амин, пример за това е редукцията на амалгама.
Медните наночастици могат да се получат отделно, като смес от меден хлорид във вода и редуциращ агент, желязо или хидразин.

 

[Melv99]

Искате да кажете, че се превръща в риза на амин на същата стъпка по време на титруването? Или по някое време по време на процеса? Просто любопитно

 

[w2x3f5]

този синтез е двуетапен. първият етап е редукция на двойната връзка в нитропропена с борхидрид. вторият етап е редукция на нитрогрупата върху меден катализатор, борхидридът е само източник на водород за медния катализатор, следователно е възможно да се промени реакцията и да се извърши редукция в кисела среда, редуциращият агент може да се смени. Чрез редуциране в кисела среда е възможно да се увеличи добивът

 

[SelfExper1menter]

Здравейте на всички. Опитах се да направя малко амфетамин по тази рецепта в малък мащаб, но не успях. Всичко изглеждаше наред, след като изсъхна, продуктът ми приличаше на бял прах с оттенък на зачервяване. Ако това беше амфетамин сулфат (който се опитвах да направя), добивът щеше да бъде 84%. Проблемът е, че това не е амфетамин.

Физиологични ефекти
Опитах 20-30 mg, определено имаше стимулация, но също така предизвика повишена температура и, очевидно, спад на имунитета: и двата пъти, когато го взех няколко дни подред, се разболях от респираторни инфекции (първия път си помислих, че е съвпадение). Друг човек, който го е приемал, не е изпитал никакво стимулиране от до 90 mg, а само известна сухота в устата. Нито един от нас няма никаква толерантност към стимуланти.

Химическо изследване
1 g от праха се разтваря напълно в 10 ml H2O.
Когато добавих излишен разтвор на NaOH към измерената маса на праха в епруветка, получих приблизително правилен обем свободна основа с мирис на амоняк. Отделих слоя фребаза, изсуших го с CaCl2 и се опитах да го титрувам с киселина. В резултат на това измерих, че моларната маса на фрибазата е около 171 (а за амфетамина е 135). Въпреки че измерванията ми не бяха много точни, разликата все пак е твърде голяма, за да се обясни само с грешки при измерването.

Отклоненията ми от процедурата
1) При добавянето на P2NP разбрах, че ще отнеме часове, затова проявих нетърпение и потопих колбата с реакцията във водна баня със стайна температура. След това успях да добавя P2NP почти наведнъж, а температурата на сместа не надхвърли 40-50 °С.
2) Следвах видеото, така че не изпарих IPA и добавих конц. сярна киселина директно към слоя IPA/замърсител.
3) В момента не разполагах с ацетон, така че не го добавих преди подкиселяването и промих филтрираната паста "амфетамин сулфат" с IPA.
4) IPA е по-малко летлив от ацетона, така че трябваше да сложа утайката си във фурната за няколко часа, за да я изсуша до постоянно тегло. Температурата във фурната не надвишаваше 80 °С.

И така, големият въпрос е къде се обърках? Не бих се изненадал от нисък добив или липса на какъвто и да е продукт, но да получа добър добив на амин, който не е амфетамин?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 не може да се използва с амин
1.на първия етап нитропропенът се редуцира до нитропропан
2.получени примеси от различни соли в състава на амфетаминовата паста

 

[SelfExper1menter]

Бихте ли уточнили малко подробности, моля?

Защо CaCl2 не може да се използва с амин?
1. Редукцията на нитропропен до нитропропан не е ли това, което трябва да се случи по време на добавянето на P2NP?
2. Знам, че имам някои неорганични соли в моя продукт (натриев сулфат или борат), но те не са токсични и не биха повлияли на измерването на моларната маса (те просто остават във водния слой, когато базифицирам свободната основа).

Между другото, опитах се да пречистя продукта си чрез киселинно-основна екстракция, последвана от парна дестилация на свободната основа. Той все още имаше имуносупресивен ефект и моларното тегло отново беше твърде голямо. Това вероятно означава, че токсичният ми примес също е амин.

 

[w2x3f5]

Калциевият хлорид реагира с амини, вижте ръководството за това кои изсушители е допустимо да се използват с амини.
Казах, че вашият борохидрид първо редуцира двойната връзка в пропена до пропан, а след това нитрогрупата се редуцира до амин върху меден катализатор (мисля, че с примеси от междинни продукти на редукцията, тъй като реакцията на средата не е кисела поради използването на натриев брхидрид).
Разбира се, не знам доколко е реално образуването на някакви органични борани при тази реакция, но за всеки случай бих сварил праха ви в киселина и след това бих направил киселинно-основна екстракция.
Смятате ли, че медните соли не са токсични? Бих я почистил от примеси за мое собствено спокойствие.
Как определихте моларната маса, моля, разкажете ни подробно.

 

[SelfExper1menter]

Определяне на моларна маса: Поставих 0,55 g от свободната основа (изсушена с CaCl2) в колба, добавих около 10 ml H20 и едно малко зрънце метилов портокал (~1mg). Разбърках всичко добре. В този момент имах леко оранжев воден слой и по-интензивно оранжева свободна основа върху него (Метил Оранж изглежда предпочита свободна основа). Започнах постепенно да добавям 3,67% сярна киселина с разбъркване. След като добавих 4,30 g от киселината, слоят с фребаза изчезна, но разтворът все още беше оранжев. Добавих още една капка от киселината (общо добавени 4,33 g) и разбърках, разтворът стана червен (което означава pH < 4). Така 0,55 g свободна основа се неутрализира от 4,30-4,33 g 3,67% H2SO4. Моларната маса следователно е между 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 и 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol

 

[SelfExper1menter]

Медните соли биха били напълно отстранени чрез а/б екстракция и парна дестилация, а моят имуносупресиращ токсин не беше. Смятате ли, че органичните съединения на бора биха могли да оцелеят при парна дестилация?

 

[SelfExper1menter]

Интересно ми е, когато изсушавам амфетамин сулфат от IPA във фурната, дали амфетаминът може да реагира с IPA чрез нуклеофилно заместване, образувайки нещо като N-изопропиламфетамин или N,N-диизопропиламфетамин? Те трудно биха се отделили от амфетамина.

 

[w2x3f5]

Но CaCl2 и трябва да използвате дестилиран амин, още повече фракционно дестилиран

 

[w2x3f5]

ок, за неорганичните вещества, ако сте направили киселинно-основна екстракция и парна дестилация, въпросът е затворен. Да, органичният бор, доколкото си спомням, става след редукционна реакция на борохидрид, обикновено изскача по време на ЯМР. Но по отношение на редукцията на p2pn не мога да кажа нищо със сигурност.

 

[w2x3f5]

прочетох полицейските криминалистични анализи на амефтамин, но не видях n-изопропил, максимум ацетилови или формилови производни. можете да потърсите в интернет, да проверите двойно информацията ми

 

[SelfExper1menter]

Е, това беше само хипотеза.

Какъв е проблемът с CaCl2 и амфетамина? Каква точно реакция се случва? Не мога да намеря ръководството, което споменахте.

Фракционната дестилация във вакуум всъщност не е опция за мен. Дори светкавичната хроматография е по-лесна. Освен това не мисля, че много хора (вероятно никой) в тази тема са дестилирали фракционно продукта си, но никой не се оплаква от разболяване.

 

[w2x3f5]

Надявам се, че Google не ви е забранил напълно в търсачката, опитайте се да потърсите комплексни соли на калций и амоняк или амин.
Вероятно другите потребители нямат такива проблеми с веществото като вас. Предлагат ви се начини за решаване на проблема, от вас зависи да го направите или да не го направите.

 

[poe]

Получихте ли отговора си? Интересува ме да разбера какво също се е объркало.