Здравейте, момчета,
Най-накрая успяхме в лабораторията с този синтез.
Преди всичко трябва да кажа, че не сме химици, нямаме опит в химията и никога преди не сме синтезирали синтетично лекарство. Това е първият път на синтез, който опитваме.
Досега имахме няколко опита, които запазихме за себе си, без да споделяме твърде много тук. Бързо установихме по какъв начин лабораторията трябва да бъде подобрена, за да се пристъпи към успешен синтез.
След това отделихме време за подобряване на охладителната система, контрола на температурата, вентилацията и още аспекти на лабораторията и съвсем наскоро се върнахме към работа.
Само за да знаете, че целевият продукт е пречистена фребаза, а не сулфат.
Доклад за синтеза:
В този момент за нещастие възникна проблем, тъй като нашата вакуумна помпа не може да се регулира за изпарението на водата, за да може да осигури точно налягане.
Опитахме се да доведем водата до кипене при 0,04 MPa + 71,5 °C и си играхме с температурата в диапазона 71,5 - 90 °C, но трябваше да спрем, когато тя не закипя.
Сместа фребаза:вода (1:5) сега стои в сепараторна фуния, докато намерим решение на този проблем.
Текущи резултати (предупреждение: порнографско съдържание):
За да можем да оценим силата на органичните фази, които разделихме и комбинирахме, продължихме с провеждането на два различни процеса на кристализация.
На първо място, досега сме произвели 14 литра органична фаза от 800 г P2NP, което считаме за голям успех, след като сравнихме този добив с колеги химици от този форум. Сега съхраняваме този органичен разтвор, за да проведем няколко експеримента и да научим повече за процеса.
Бележка: разликата в цвета идва от различните съотношения на смесване на извлечения аерозолен слой и първоначално събрания органичен слой.
1. 210 ml разтвор на свободна основа/ ипа + 50 ml безводен ацетон + 99,99 % сярна киселина
Резултат: 7,2 g изсушена фребаза (малко се объркахме и разляхме малко продукт, добивът би трябвало да е по-голям)
2. 200ml разтвор на фребаза/ipa + 99,99% сярна киселина
Резултат: 7,3 изсушени фребази
(тази снимка не е снимка на изсушения сулфат)
Предположението тук е, че получаваме сулфат с около 60 - 61 %.
Нашата цел е да разберем как добавянето на ацетон влияе на добива, а също и на чистотата на продукта.
Засега можем да кажем, че добивът не е засегнат твърде много, но все още не можем да кажем твърде много за чистотата, тъй като все още не сме го изпратили в лабораторията. Ще го изпратим в лабораторията заедно с проба от пречистена свободна база, след като стигнем там. Сулфатът, който е кристализирал без използването на ацетон, изглежда малко по-малко бял от другия, но това е само предположение... количественият лабораторен тест ще каже повече.
Пречистване на фребазата:
Бяхме любопитни и искахме да разберем колко пречистена фребаза можем да получим от органичната фаза, според нашите изчисления тя трябва да бъде приблизително 5 % от разтвора на фребаза/ipa, което означава, че трябва да получим приблизително 100 ml действителна фребаза от 2 л разтвор на фребаза/ipa.
Изпарихме IPA в нашия ротовап. Тук идва трудната част, вече сме правили тази стъпка в миналото и това доведе до получаването на лепкав, медоподобен крем след пълното изпаряване на IPA. Предположението ни тогава беше, че сме го оставили да престои в ротовапа твърде дълго, затова този път бяхме по-внимателни.
В края на процеса на изпаряване започнахме да виждаме маслени твърди части, полепнали по дестилационната колба, и предположихме, че това може да е нашият продукт + примеси:
Преляхме маслената течност в чаша, за да видим резултатите:
Странно е, че получихме 200 ml вместо очакваните 100 ml, но смятаме, че тази разлика може да се дължи на примеси и на това, че не сме изсушили разтвора предварително.
След това продължихме с добавянето на вода (на снимката виждате съотношението 1:1 свободна основа:вода, по-късно го увеличихме до 1:5) и разклащане на разтвора в колбата, за да се почисти колбата и да се уловят всички твърди частици/остатъци от маслото:
Ако се вгледате внимателно, можете да видите маслени части, които плуват във водата.
В миналото имахме същите резултати и успяхме да получим леко млечна свободна основа от това чрез обикновена парна дестилация.
Сега искахме да го поставим на нашата ротативка, когато се появи гореописаният проблем.
В момента сме заседнали на този етап и сме съхранили разтвора в делителна фуния през нощта при стайна температура (17 °C):
Дотук всичко е наред, но сме любопитни да видим какво мислите за нашите резултати и може би какво бихте подобрили.
Донякъде сме доволни от получените досега резултати, но трябва да намерим начин да накараме процеса на дестилация на вода да проработи.
Опитваме се да се сдобием с много точен вакуумметър за нашата вакуумна помпа, за да можем да осигурим по-нисък вакуум, за да манипулираме точката на кипене на водата до по-ниски нива около 28-40 °C. Друга наша идея е да охладим допълнително водата в охладителя, тъй като по време на процеса тя достигна 24,5 °C, тъй като нашият охладител не е в състояние да я задържи сам под 15 °C.
Що се отнася до производството на сулфат, ние сме много доволни, тъй като достигаме (или дори леко надхвърляме) добива от видео урока и сме уверени, че можем да постигнем същото за производството на свободна основа, но първо трябва да стигнем дотам, по някакъв начин.
Въпрос:
1. При добавянето на разтвора на IPA/фрибаза към ротовара нямахме проблеми с изпаряването на IPA, но при добавянето на разтвора на фрибаза/вода налягането в ротовара не може да се задържи на същото ниво, въпреки че сме добавили същия обем течност за всеки процес (по 1 л).
Каква би могла да бъде причината за това и как можем да предотвратим появата му?
2. Кой е най-добрият и любимият ви начин за преминаване от нечиста свободна база (след изпаряване на IPA) към пречистена свободна база (чрез парна дестилация/вакуумна дестилация/ротовап)
3. Какви начини предпочитате за отстраняване на IPA от разтвора на IPA/Freebase?
Смятаме, че не е нормално да се получи това съединение, подобно на мед, и приемаме, че то трябва да е по-течно.
4. Беше ни препоръчано да преминем към промиване с NaHCO3/вода, вместо да провеждаме дестилация на разтвора на фребазата:вода, за да отделим слоевете (последвана от екстракция с DCM на водния слой), какъв е вашият опит с това?
В този момент искам да благодаря на професионалистите в този форум, както и на други членове на форума, които ни помогнаха да стигнем до този момент.
@G.Patton Благодаря за невероятните съвети и помощ досега по всяко време на денонощието
@HEISENBERG благодаря за предоставянето на тази платформа за начинаещи като мен, за да се учат и да се срещат със съмишленици
@GhostChemist Благодаря за предоставянето на повече информация за процеса, както и за това, че споделихте своя опит с нас
@ImOutAlso Благодаря, че споделихте опита си с нас
@madmoney69 Благодаря за емоционалната подкрепа
@UWe9o12jkied91d Благодаря, че ми помогнахте с парната дестилация преди няколко седмици
Това е всичко от мен за днес, пожелавам на всички вас невероятно начало на уикенда.
Cincerly,
Коко