Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[aa1178251182]

Нямам представа какво се е объркало, нямам оборудване за изпитване. Полученият амфетаминов фосфат няма никакъв ефект.

 

[chicaloca]

Имам същия проблем. Извършвам реакцията и разработвам, но не мисля, че солта е амфетамин или ако е така, то е с много много лошо качество! Какво трябва да опитам да направя за подобряване?

 

[Hank Schrader]

Уверете се, че става дума за фенилнитропропен, а не за нитростирен. Може би са ви продали аналог и сте получили фенилетиламин.

 

[diogenes]

Какъв е най-добрият начин да проверя дали нитроетанът, който съм използвал за производството на p2np, е заменен или разреден с нитрометан? Събрах основните физични свойства на двата реактива и продукта и ми се струва, че температурата на кипене на нитросъединението е най-логична. Температурите на топене на продуктите са много близки. Проблемът е, че ако ВР се появи между температурата на кипене на n.етана и n.метана, тогава трябва да е мъчително да ги разделим чрез фракционна дестилация.

Другата стойност може да бъде плътността, която също е доста различна. Експертите, моля, добавете вашето мнение какъв е най-лесният и най-добър начин да се уверим, че използваме правилните реактиви.

 

[G.Patton]

Здравейте. Нитрометанът и нитроетанът имат различни стойности на b.p. съответно 101 и 114 °C. Можете да го проверите и да проведете фракционна дестилация. Вземете предвид, че тези вещества са доста токсични и експлозивни. Що се отнася до нитростирена и P2NP, просто използвайте точен апарат за определяне на точката на топене. По-добре е да се сравнят известният чист P2NP със синтезирания нов P2NP в един апарат, за да се провери разликата. Също така, извършете няколко измервания, за да се изключат грешките. Отчитайте средното mp за всяка проба.

 

[diogenes]

Благодарим ви, Патън. Нямам никакво подозрение, че моят нитроетан не е чист, но след като прочетох някои коментари, реших, че ще е по-добре да проверя, така че ще започна с температурата на кипене на моя нитроетан и ако кипи над 110С, тогава ще съм спокоен. Добре е да се знае какво да се прави и да се проверява, преди да се вложи много труд и да се установи, че крайният продукт е неефективен .

 

[chicaloca]

Здравейте, След реакцията гася с разреден HCl и дестилирам IPA до 100°C, но на следващия ден, когато дойда да разделя фазите, колбата не се разбърква. В колбата има оттенък. Ето снимки може ли някой да ми помогне да разбера и да ми каже какви възможности имам.

 

[WinterDust]

Здравейте,

На първо място, къде в синтеза се казва, че трябва да използвате HCL? Подсказка: Никъде, така че не го правете.

Второ, тъй като дестилирате в 100с, предполагам, че правите открита дестилация, не го правете, вместо това използвайте вакуумна дестилация.

Опитайте отново и изпратете резултатите.

С най-добри пожелания

 

[chicaloca]

Добре, направих го както в ОП и фазата се разделя след реакцията и добавянето на NaOH. Така че извличам водната фаза с IPA, но в сепариращата фуния няма ясно разделяне на фазите! Какво мога да направя сега?

 

[UWe9o12jkied91d]

Още хидроксиди.
Трябва да използвате неполярен като толуол или нещо друго за екстракция на остатъците, дори ако ipa работи

 

[chicaloca]

Добре, ще добавя 25% NaOH и след това какво трябва да направя? Да екстрахирам с DCM?
Имам малко

 

[chicaloca]

Добре, добавих 25 % NaOH, но не мисля, че грешката идва от NaOH, защото за разделяне на фазите той е наред... Проблемът се появява точно след това; когато искам да извлека водната фаза все пак, ... Добавям DCM, но дори и с NP като DCM няма ясно разделяне на фазите!,

 

[chicaloca]

Добре, добавих 25 % NaOH, но не мисля, че грешката идва от NaOH, защото за разделяне на фазите той е наред... Проблемът се появява точно след това; когато искам да извлека водната фаза все пак, ... Добавям DCM, но дори и с NP като DCM няма ясно разделяне на фазите!,

 

[WinterDust]

Покажете ни снимка на това как изглежда...

 

[UWe9o12jkied91d]

Може би не сте наясно, че dcm мивки?

 

[chicaloca]

аминът трябва да е в горната горна фаза, защото DCM е по-плътен от водата или IPA... но трябва ли да се изпарява или да се дестилира с пара?
Това, което не разбирам, е, че първият DCM екстракт е направен с 30 ml DCM, но горната фаза изглежда като повече от 30 ml (може би там има малко IPA?).

 

[chicaloca]

Би трябвало да кажа надолу фаза

 

[chicaloca]

Също така се уверете, че не става въпрос за трифазно извличане
*$*

 

[chicaloca]

Най-накрая получавам някакъв сулфат, но той не е амфетамин, защото
Познавам скоростта от НЛ, какво направих погрешно, шефове?

 

[UWe9o12jkied91d]

Първо, ipa не може да бъде отделена от dcm в смес от вода, dcm, ipa.В този случай dcm и ipa винаги ще бъдат отделени от водата при или около Rt.Второ, ако нещо е по-плътно от водата, това означава, че то ще потъне, а не ще плува.DCM има 2 големи Cl бои, които са тежки.
Ако не сте сигурни кой е органичният слой, можете да капнете няколко капки вода и да видите къде отиват, ако паднат надолу през горния слой във втория слой, тогава явно горният слой е органичен.

Що се отнася до ефектите, предизвикани от материала по метода на Левкарт, може да се каже, че той наистина е различен поради остатъчния n-формиламфетамин, който винаги присъства в някаква степен в стоките, получени по този начин.

 

[chicaloca]

И така, декантирах фазите и сега всичко, което трябва да направя, е да чакам изпарението на DCM? Трябва ли да използвам леко кипене или да оставя DCM да се изпари при RT?

 

[proto311]

За целите на изпитването бих искал да сравня 2 резултата, първият ще бъде амфетамин сулфат, приятелски настроен към носа, а вторият - един от онези продукти, които горят, ще направи ли ph 5,5 и 6 голяма разлика в крайния резултат? контролиране на ph при добавяне на киселината към амфетаминовата основа или как иначе мога да променя ph на крайния продукт?

 

[chicaloca]

Извършвам реакцията и разработвам, но не мисля, че солта е амфетамин или ако е така, то е с много много лошо качество! Какво трябва да опитам да направя за подобряване?