Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[mithyl2]

във видеото новаторът казва, че около половината от 26,25 г разтвор на CuCl2 ще бъде достатъчна, за да "прекрати" образуването на черен меден оксид.

Всъщност той използва целия разтвор на CuCl2 или само половината от него?

(при последния синтез, който направих, добавих разтвора на CuCl2 в неизмерено количество, докато на дъното на реакционната смес се образува черен меден оксид. все още не съм определил качеството и добива на крайния продукт).

 

[Gordon Ramsay]

Мисля, че не беше напълно уточнено дали във видеото са използвани 100% или 50%. Мисля, че може би 100%, но беше подчертано, че може да е достатъчно да се спре след 50% от разтвора.
Ще се научите да виждате кога е достигната точката за спиране според това как се държи вашето РМ. И все пак аз използвам почти цялото количество, ако не и цялото
. Така или иначе в крайния продукт не трябва да остават медни остатъци.

 

[mithyl2]

Здравейте, Гордън,

открихте ли някаква разлика в добивите между използването на цялото количество или добавянето само на достатъчно количество, за да се получи образуване на меден оксид?
(не знам защо във видеото новаторът използва думата "престана", защото не се ли образува меден оксид на дъното на колбата след добавянето на достатъчно количество от CuCl2? или нещо не разбирам правилно?)

Какъв цвят има реакцията ви, когато спрете да добавяте разтвора на CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Все още не съм сравнявал добивите, нито съм обръщал прекалено голямо внимание на цветовете на този етап, по-скоро на температурата, но мога да я наблюдавам за следващия синтез

 

[mithyl2]

Добре, уведомете ме!

мисля, че добавих малко прекалено много на последния си синтез (тествайки дали мога да го направя надеждно на око въз основа на това какъв е разтворът) и забелязах много ясни и незабавни промени в цвета. при добавянето на първите капки той става черно-сив, след което може би след 15-20 минути разбъркване и още едно добавяне на няколко капки става жълт. всичко това беше, докато температурата беше около 60С. по някаква причина имах проблеми с увеличаването на температурата до 80С. (Всъщност температурата така и не достигна 80C, но я разбърквах около 3 часа и половина при 62C, след като приключих с добавянето на CuCl2.

 

[Gordon Ramsay]

Обикновено го добавям доста бързо, което означава непрекъснато да го капя, така че температурата да се контролира и да не се преминава 80 °С, може би също така искате да внимавате РМ да не се разширява прекалено силно

Може би ако можете да смените котлона си с нагревателна мантия. Загубата на топлина по пътя от Вашия източник на топлина до РМ ще бъде твърде голяма, за да се достигне бързо тази температура.
На каква температура е бил настроен котлонът ви?

 

[mithyl2]

Заради това следващия път ще използвам мантията си.

керамичната му плоча. отначало беше нагласена на 83С, но разтворът не искаше да премине 60С. и отне много време да стигне дотам от около 50С. след това включих плочата на 100С, нищо не се промени с разтвора, след това нагласих плочата на 120С и пак нищо не се промени. това се е случвало и преди с други синтезатори.

и преди нагряването увих колбата във фолио.

 

[Gordon Ramsay]

Добре е, че нагряващата мантия ще помогне.

Важно е да увиете колбата, а също и долната част точно над нагревателната плоча. Това може да са и външни вакционери като вентилатор или нещо друго, което издухва студен въздух, който пречи на колбата да се нагрее до 80 °C

 

[MisterAnonymous]

@GhostChemist Работя с 10L колба с кръгло дъно и 4 гърла, както във видеото, но можете ли да ми кажете коя машина с вакуум използва, за да засмуче Rm в друга колба Имам нужда от същото нещо, но не мога да го намеря никъде
Изпратете ми го на лични, моля

 

[mithyl2]

Съжалявам, че не съм ghostchemist, но дали имате предвид вакуумна помпа? мисля, че тази във видеото може да е и ротационна лопатка, ако това е от полза

 

[Melv99]

Потърсете перисталтична помпа. Можете да ги намерите за супер евтино или скъпо в зависимост от нуждите си

 

[GhostChemist]

Здравейте! Вижте приложените файлове. Вакуумна помпа като пример и техническа схема за засмукване на Rm в друга колба

 

[mithyl2]

На някой друг случвало ли се е на последната стъпка да се утаи много по-голямо количество вещество?

След като направих стъпката за утаяване с фосфорна киселина, имах повече от 4 пъти по-голямо количество от това, което би трябвало да се утаи като амфетамин

 

[Gordon Ramsay]

Много интересно, ще наблюдавам и ще изчакам обяснението на експертите по този въпрос Чувал съм типични улични слухове за това, че фосфорната киселина трябвало да увеличи добива, но бих се зачудил защо би дала повече, а също и как би се отразило това на чистотата на продукта. Предполага се, че амфетамините от фосфорна киселина са малко по-слаби, нали?

 

[mithyl2]

да, така мисля. но нито за миг не мисля, че всичко, което имам, е амфетамин. но нямам представа какво друго може да е..

наскоро се опитах да направя рекристализация с водка, като използвах част от това, което би трябвало да е амфетамин. след като го загрех във водката, целият амфетамин се разтвори, с изключение на няколко парченца утайка. след това го сложих във фризера за една нощ и когато го извадих, по-голямата част от него беше замръзнала на дъното, но отгоре имаше течен слой, който филтрирах, и от него имаше малко бяло прахообразно вещество (което все още трябва да претегля.)

Опитах и с киселинна/основна екстракция, но на първия етап, когато трябваше да го разтворя във вода, се получи само бяла паста. така че филтрирах и получих бяла паста, подобна на вещество, което седеше на филтъра, а водата капеше надолу и на дъното на колбата се образува много малък слой кристали.

ето по-подробен пост за моя проблем:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/240-yield-of-amphetamine-whats-going-on.8936/#post-43483

 

[mithyl2]

малка актуализация: опитах се да направя киселинна/основна екстракция, но не се образува слой, след като добавих Naoh, за да увелича ph до 12. след това продължих да добавям още 50% разтвор на Naoh, така че да стане малко по-високо ph, но все още не се образува слой. с други думи, изглежда, че нямам амфетамин.

не съм отстранил ипа след добавянето на медния хлорид. може ли това да има нещо общо с крайната утайка, която не изглежда да е амфетамин? @GhostChemist

 

[Gordon Ramsay]

Откъде разполагате с вашите P2NP? Сигурни ли сте, че това е P2NP, а не неговият измамен по-малък брат?

 

[GhostChemist]

Съгласен съм с mithyl2
Би било хубаво да видим снимката на вашия P2NP

 

[mithyl2]

Ще се опитам да направя снимка, но би трябвало да е истинска. имаше всички подходящи характеристики.

Мислите ли, че неотстраняването на ипа може да е причина за това, че очевидно се е утаило нещо друго?

 

[mithyl2]

дойде от един от големите китайски продавачи тук. но това, че p2np не е истински, е това, което си мислех...

Кой химикал е по-малкият брат на измамника?

 

[OrgUnikum]

1 g амфетамин сулфат съдържа 720 mg амфетамин
1 g амфетамин монофосфат съдържа 570 mg амфетамин
Това може да е обяснение.

 

[mithyl2]

Мисля, че вероятно е от мястото, където замърсих p2np с натриев бисулфит по време на етапа на рекристализация. (добавянето му към ето, докато р2нп се разтваря, като начин за отстраняване на специфични примеси). Използвах твърде много от него (количество, равно на количеството p2np, което имах, докато мисля, че трябва да използвам около 5%).
Моят p2np изглежда и мирише както трябва, ако е наистина чист.

Синтезирах много малка партида (първият ми синтез на амфетамин) с p2np, който не беше потенциално замърсен, и където всичко останало за този синтез беше същото като всички останали, които направих с (най-вероятно) замърсения p2np. получих 30% добив, което би означавало лош синтез (направих няколко грешки, както се случва за първи път), но иначе повече или по-малко съответства на това, което може да се очаква по отношение на добива.

 

[Alchemik]

Мога ли да сменя IPA с друг алкохол като метанол или етанол. и след като добавите 25% разтвор на NaOH, просто екстрахирайте свободен DCM или толуол. (без да изпарявате алкохола). вакуумното изпарение 20L IPA отнема около 20 часа на вакуумния изпарител. Това е много време. Когато използвате Zn/HCl редукция на нитростирени (метанол, 37 % HCl), не е необходимо да изпарявате метанола след редукцията. След базирането на 25 % NaOH, просто екстрахирайте фребазата DCM или толуол (1 литър е достатъчен за 350 g аминова фребаза). Добиви: 60-70% фребаза.

 

[GhostChemist]

Разбира се, възможно е да се заместят алкохолите. DCM и IPA се смесват. Докато EtOH може да се "измие" с вода.