Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[Montecristo]

Ето какво направих в по-малък мащаб;
1. Разтворът IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml, H2O 400ml)(1200ml)) беше добавен в колба от 2000ml.
2. Добави се NaBH4 (116 g) наведнъж и се започна разбъркване.
3. P2NP (67 g) е добавен на малки порции, така че температурата на сместа да не надвишава 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) във вода (13 ml) се добавя бавно на капки, така че температурата на сместа да не надвишава 80 *С.
5. След това реакцията се рефлуксира при 80 °С в продължение на 30 минути, като се използва външно нагряване.
6. Разтворът се декантира и филтрира от отпадъците от реакцията и се поставя в сепараторна фуния.
7. Към реакционната смес е добавен 25% воден разтвор на NaOH (533 ml) и фазите са разделени.
8. Долният слой се отцежда в голяма чаша и се събира горният органичен слой.
9. След това водната фаза се поставя в сепараторна фуния и се екстрахира с 500 ml IPA.
10.IPA се изпарява на 3/4, половината млечна свободна основа и половината IPA.
11.IPA и фребазата се разтварят в 130 ml ацетон.
12.ортофосфорната киселина се накапва до рН - 6 (при постоянно разбъркване).
13.Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
14.след кристализацията суспензията се филтрира и се промива със сух студен ацетон, докато ацетонът се изчисти.
15.ацетонът от промиването и сместа ipa/ацетон се поставят обратно във фризера за по-нататъшно утаяване.
16.Процесът се повтаря, докато не се получи повече утайка, за да се получи 60-70 % висококачествен амфетамин, тъй като в сместа има повече ацетон, може да се наложи да капнете още малко киселина, за да я намалите, но не прекалено много, тъй като ацетонът е ph7.

Ето снимка на част от изсушените камъни за паста , останалата част е сух прах, който трябва да се смеси, тъй като е твърде силен за мен и моите приятели.
Може би ще актуализирам рецептата и ще напиша нещо за дребния домашен химик, има много начини това да бъде по-добро.

 

[flyhigh]

Това не е метамфетамин , можете ли да напишете оттук как да го направим на кристален метамфетамин

 

[Amin. M]

Какъв метод използвате, за да превърнете тази бяла паста в кристал
d-метамфетамин?

 

[Curiousonion]

Не е ли скъп натриевият борохидрид?
А при 3 килограма за производството на 1 литър амфетаминово масло цената би била малко прекалено голяма, за да бъде привлекателна.

 

[flyhigh]

добър въпрос.

 

[antrax]

В крайна сметка синтезирахте ли амфетамин сулфат (speed) по този път?

 

[Curiousonion]

Здравейте

Благодаря, да, видях това. Намерих и доставчик в Испания за p2np за около 215 евро за килограм. Дори и да го синтезирам сам на тази цена, е по-евтино просто да го купя предварително приготвен

 

[antrax]

Бихте ли ми дали контакт с посочения испански доставчик на P2NP CHEMICAL?

 

[InLikeFlynn]

Току-що направих първия си синтез, използвайки този метод, с добив от 45% за 5 г P2NP.

Това беше абсолютният ми първи път, така че съм сигурен, че съм допуснал някои грешки по пътя, но просто исках да придобия някакъв опит. В крайна сметка си прекарах много забавно. Напълно открих новото си хоби тук. Нямам търпение да се впусна в още експерименти и да подобря техниките си.

Много любов към тези, които управляват този сайт, нямаше да мога да го направя без визуалните средства, помогнаха ми да запълня голяма празнина в знанията си само като гледах видеоклиповете.

 

[mithyl2]

Страхотно!

съжалявам, че продължавам да говоря за това, но какво сте направили за филтрирането на въздуха, за да се справите с водородния газ?

 

[InLikeFlynn]

Бях си поставил уредбата точно до отвора на вратата навън и по-голям вентилатор в кутия, който изтегляше въздуха от работната ми зона навън през вратата.

Вероятно това не е най-ефективният или херметичен начин (като аспиратор), но видях как изпаренията от рефлуксния ми кондензатор се изсмукват през вентилатора и попадат във външния въздух. За по-малки експерименти обаче изглежда ефективен.
Друга идея, която имах преди това, беше да сложа някакъв адаптер за маркуч на върха на кондензатора и да свържа по този начин маркуч за вентилация навън.

През следващите месеци ще изградя аспиратор, тъй като бих искал да имам по-подходяща конфигурация и бих препоръчал да изградите такъв, ако изобщо сте параноични по този въпрос.

 

[mithyl2]

да, щях да използвам маркуч, водещ от колбата до външната страна на прозореца, зад който духа вентилатор.

Какъв тип двигател използва вентилаторът на кутията ви?

за начало ще направя синтез, използвайки 10 g p2np. колко хидроген газ според вас се получава при синтез с такъв размер?

 

[mitea]

Направих първата извадка и имам някои въпроси.

- При 75% от добавянето на P2NP цветът на разтвора се промени до леко кафяв. Това нормално ли е, или моят P2NP е контаминиран и трябва да се кристализира преди това?

- За да ускоря добавянето на P2NP, поставих колбата на хладка водна баня. Има ли това значение за качеството или количеството на крайния продукт?

- Забравих да добавя ацетон преди добавянето на H2SO4. Това проблем ли е? Добавих ацетон, преди да добавя 1/3 от количеството H2SO4 (също така имах 1/2 от необходимото количество ацетон).

- Нямам достъп до източник на вода за охлаждане на кондензатора. IPA се изпари малко по време на реакцията. Може ли това да намали добива?

 

[Gordon Ramsay]

Имате ли снимка? Тя не трябва да е нормална.

Можете да извършите определяне на температурата на топене, за да оцените качеството на вашия Р2НП.
Би било препоръчително да се извърши рекристализация.

Друга причина може да са примеси вътре в стъклото ви, например медни остатъци от предишни реакции?
За този синтез е необходимо външно охлаждане, ако искате да ускорите добавянето на P2NP.
Важно е да не превишавате целевата температура по време на добавянето на P2NP и да не охлаждате реакцията твърде много, защото тя ще спре, ако го направите.

Превишаването на температурата би повлияло повече на качеството на продукта ви или на добива, както предполагам.

Моята сладка точка е около 55-58 °C по време на добавянето на P2NP.
Ацетонът ще помогне по време на вакуумната филтрация, която се случва след образуването на амфетаминовите соли. Той ще почисти продукта, но образуването на солите без ацетон също би работило.
Можете да създадете свой собствен източник на вода с помощта на аквариумна помпа за 15 евро от Amazon, кофа и хладилник.
Алтернативно има промишлени охладители за вода, които можете да закупите за около 100 EUR.

На този етап ще е полезно да не се изпарява твърде много IPA, но това не е необходимо за протичането на химическата реакция.

 

[Xiao hua]

Здравейте на всички. Как може да се направят кристали амфетамин

 

[mithyl2]

Какви са основните причини да не се получи пълен добив при този синтез?

 

[InLikeFlynn]

В малки мащаби трябва да оставите добавянето на NaBH4/P2NP да се рефлуксира при 60С в продължение на 30/45 мин след приключване на добавянето. Четох, че това води до непълна редукция.

В по-големи мащаби, като например в ОП, това не е голям проблем, тъй като имате толкова много P2NP за добавяне, че отнема цяла вечност и стъпката е ненужна.

Освен това какви проблеми имате?

 

[mithyl2]

да, отне ми само около 2 часа, за да добавя целия p2np, защото използвах само около 5 грама от него и не съм сигурна, че съм го оставила да се разбърква дълго след това.

Имаше няколко проблема с първия синтез, като например това, че не поддържах температурата на 80c за необходимите 30 минути, или разбърквах медта, докато изведнъж стана гъста (което беше странно), вместо просто да я разбъркам малко, както е във видеото, и повиших температурата с много, когато добавих медния разтвор...

ще опитам отново с тези проблеми. ако има нещо друго, за което се сещате, че може да е често срещан проблем, моля, кажете ми.

 

[InLikeFlynn]

В тази тема в Reddit има множество чудесна информация за скалата 5g. Всъщност тя е направена във връзка с тази тема тук, в ББ. В общи линии я следвах дума по дума и постигнах успех.

https://www.reddit(.)com/r/TheeHive/comments/12hcbrr/complete_nabh4_copper_salt_reduction_n00b/

 

[mithyl2]

Благодаря ви за това!

направихте ли а/б екстракция? опитах, но не успях, защото не можах да накарам амфетамина да се разпадне на последната стъпка. използвах само 2 г продукт, така че абсолютно малки количества.

 

[InLikeFlynn]

Опитах се, но когато тръгнах да добавям ацетон към екстракта от фребази/ДКМ, който извадих, той също не се разби, когато се опитах да го осоля. Освен това се създаде емулсионен слой и се отделиха DCM и ацетонът.

Подозирам, че е трябвало да изпаря DCM, преди да добавя ацетон към фребазата. Но все още не съм имал възможност да се заема с това.

 

[mithyl2]

Ок.

използвах ксилол, тъй като това беше следващият най-добър (и наличен) разтворител.

какво количество амфетамин сте използвали?

 

[w2x3f5]

Преди всичко благодаря на mithyl2 за вашия опит.
Според мен за тази реакция е възможно да се направят добавки, които могат да увеличат добива и чистотата на веществото:
1) Използвайте достатъчно количество борохидрид за възстановяване на двойната връзка, т.е. от нитропропен в нитропропан.
2) След това въведете оцетна киселина в реакцията в излишък, достатъчен за свързване на свободната основа и страничните реакции за образуване на натриев ацетат и други вещества.
3) Препоръчително е медният катализатор да се приготви отделно от меден хлорид, натриев борохидрид в студена вода и да се измие с вода, за да се отстранят солите. Или въведете медната сол в реакцията преди добавянето на оцетна киселина, но катализаторът ще бъде с по-ниско качество.
4) Въведете в реакцията натриев борохидрид или друг, по-евтин източник на водород на малки порции. На този етап редуцираме нитрогрупата, поради тази причина киселината ще смеси равновесието на реакцията до крайния аминов продукт.

 

[mithyl2]

във връзка с първия ви въпрос, дали предписаното в ръководството количество борохидрид вече е достатъчно?

Колко оцетна киселина трябва да се използва в зависимост от количеството на p2np?

 

[mithyl2]

във видеото новаторът казва, че около половината от 26,25 г разтвор на CuCl2 ще бъде достатъчна, за да "прекрати" образуването на черен меден оксид.

Всъщност той използва целия разтвор на CuCl2 или само половината от него?

(при последния синтез, който направих, добавих разтвора на CuCl2 в неизмерено количество, докато на дъното на реакционната смес се образува черен меден оксид. все още не съм определил качеството и добива на крайния продукт).

 

[Gordon Ramsay]

Мисля, че не беше напълно уточнено дали във видеото са използвани 100% или 50%. Мисля, че може би 100%, но беше подчертано, че може да е достатъчно да се спре след 50% от разтвора.
Ще се научите да виждате кога е достигната точката за спиране според това как се държи вашето РМ. И все пак аз използвам почти цялото количество, ако не и цялото
. Така или иначе в крайния продукт не трябва да остават медни остатъци.

 

[mithyl2]

Заради това следващия път ще използвам мантията си.

керамичната му плоча. отначало беше нагласена на 83С, но разтворът не искаше да премине 60С. и отне много време да стигне дотам от около 50С. след това включих плочата на 100С, нищо не се промени с разтвора, след това нагласих плочата на 120С и пак нищо не се промени. това се е случвало и преди с други синтезатори.

и преди нагряването увих колбата във фолио.

 

[Gordon Ramsay]

Добре е, че нагряващата мантия ще помогне.

Важно е да увиете колбата, а също и долната част точно над нагревателната плоча. Това може да са и външни вакционери като вентилатор или нещо друго, което издухва студен въздух, който пречи на колбата да се нагрее до 80 °C

 

[InLikeFlynn]

Каквото и да правите, първо го направете в скала от мг или грам, само за да можете да видите какво се случва. Това е много продукт, който може да се изгуби, ако сбъркате някъде.

 

[mithyl2]

Винаги оценявам съвети от реален опит. Все още не съм опитвал сух IPA

какъв е източникът ви на p2np?

 

[InLikeFlynn]

Намерих го в eBay. В момента съм в процес на обучение как да го направя.