Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Реакцията с натриев борохидрид може да излезе извън контрол, ако не следите температурата. Освен това малко диспергираните медни съединения могат да попречат на пречистването на крайния продукт.
 

V€ctor Company

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2023
Messages
25
Reaction score
7
Points
3
Ако
реакцията на натриевия борохидрид все пак излезе извън контрол, какво мога да направя по въпроса, синтезът ще бъде ли провален? Ако има малки диспергирани медни съединения, невъзможно ли е да ги премахна при пречистването?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Имах p2np възпламеняване след непреднамерено бързо добавяне с nabh4 то не направи нищо негативно за крайния ми продукт.

Филтрирах всички медни съединения с 2-3 филтъра за кафе, след като го оставих да престои след нагряването на 80 С.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Кликнете върху него. Стъпки 1-5 е по-добре да се извършват в условия без вода (с един еквивалент на NaBH4). След това, с получения нитропропан и метален хлорид като катализатор, са възможни водни условия.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
98
Reaction score
46
Points
18
@William Dampier какъв е ВР на амфетамин фрибаза и трябва ли да се дестилира под вакуум?
Или дестилацията с водна пара също върши работа?
Искам само моята Freebase да е безцветна като водата!
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
във видеото новаторът казва, че около половината от 26,25 г разтвор на CuCl2 ще бъде достатъчна, за да "прекрати" образуването на черен меден оксид.

Всъщност той използва целия разтвор на CuCl2 или само половината от него?

(при последния синтез, който направих, добавих разтвора на CuCl2 в неизмерено количество, докато на дъното на реакционната смес се образува черен меден оксид. все още не съм определил качеството и добива на крайния продукт).
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Каквото и да правите, първо го направете в скала от мг или грам, само за да можете да видите какво се случва. Това е много продукт, който може да се изгуби, ако сбъркате някъде.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
да. правя по-малко от 10 г партиди. вероятно ще се върна към 5 г, докато този проблем не бъде разрешен
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
От миналата година правя партиди от по 5 г на всеки няколко месеца и едва сега започвам да получавам добри резултати.

Някои съвети, които имам, са в малък мащаб като този. Изчакайте да добавите p2np докрай и след това го загрейте ръчно до 60c за 30-45 мин. и същото с CuCl2, след като сте го добавили целия. Загрейте го отново до 80 С и го задръжте за 30-45 минути.

видеото отнема известно време за добавяне на P2np и CuCl2 поради по-големия синтез, но при по-малки количества това е необходимо, за да се получат редукциите.

Също така използвайте възможно най-сухата част от IPA и Acetone, това наистина има огромен ефект върху всичко, открих.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Винаги оценявам съвети от реален опит. Все още не съм опитвал сух IPA :)

какъв е източникът ви на p2np?
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
28
Points
18
Намерих го в eBay. В момента съм в процес на обучение как да го направя.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
На някой друг случвало ли се е на последната стъпка да се утаи много по-голямо количество вещество?

След като направих стъпката за утаяване с фосфорна киселина, имах повече от 4 пъти по-голямо количество от това, което би трябвало да се утаи като амфетамин
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Много интересно, ще наблюдавам и ще изчакам обяснението на експертите по този въпрос :) Чувал съм типични улични слухове за това, че фосфорната киселина трябвало да увеличи добива, но бих се зачудил защо би дала повече, а също и как би се отразило това на чистотата на продукта. Предполага се, че амфетамините от фосфорна киселина са малко по-слаби, нали?
 
View previous replies…

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Доколкото съм информиран, това се прави в рамките на същия синтез като за нитроетан, но се прави с нитрометан.
Миризмата и външният вид са същите, но няма амини.

Мисля, че се нарича нитростирен, но не съм сигурен дали го помня правилно

Edir: Нарича се B-нитростирен
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Можете ли да кажете какъв е най-добрият начин да проверя дали имам истински p2np?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Не е необходимо да се изпарява IPA, но Т на сместа трябва да се повиши до 60С.
Ако цялата химия е чиста, това е възможно твърде много CuCl2 да е реагирало с амина.
Можете ли да опишете цвета на сместа при добавянето на CuCl2?
 

Gordon Ramsay

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 2, 2023
Messages
363
Reaction score
684
Points
93
Deals
65
Можете да извършите определяне на точката на топене

MP P2NP 64-66 °C
MP B-нитростирен 58 °C

Температурата на топене може да варира поради качеството на продукта, разбира се, тя ще бъде най-точна, когато продуктът е идеално чист..в случай че качеството на вашия продукт може да е ниско, можете да рекристализирате и след това да извършите MPD!
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
в момента, в който добавих разтвора на мед (използвах CuSO4*5H2O) в рм, той стана тъмносив. добавих го бавно и след първите няколко капки включих котлона. (в рм имаше и нещо, което изглеждаше като неразтворени гранули борохидрид).
Докато продължавах да добавям, цветът не се променяше, но се образуваше утайка от меден оксид, както е показано във видеото. заради котлона не можех да повиша температурата над 62 С, така че я поддържах на 62 С за около 3 часа и половина.
Въпреки това направих друг синтез, при който в rm нямаше никакви гранули, и след добавянето на разтвора на CuSO4*5H2O задържах температурата на 80c, и все пак се получи същият продукт на последния етап.

имаше един синтез, при който РМ стана тъмнозелен след добавянето на CuSO4*5H2O, а след още няколко капки стана тъмнооранжев.

При всички синтези, които съм правил, всичко в този първи етап поне изглеждаше в съответствие с видеото.

Мисля, че при всички синтези, които съм правила досега, след добавянето на CuSO4*5H2O или съм оставяла разтвора, както е, с медния оксид на дъното за няколко дни, преди да го отделя, или съм оставяла отделените разтвори с 25% разтвор на Naoh в тях да престоят 2 дни. може ли това да е проблем?

също така нещо странно, което се случи, беше, че нещо се утаява в "основния оранжев разтвор", след като го оставих за няколко дни самостоятелно, независимо дали беше оставен с разтвора на Naoh след разделянето, или просто оставен за 2 дни преди разделянето с медния оксид на дъното. (не мисля, че разтворът, получен от извличането на медния оксид, имаше някаква утайка).

Може би друг потенциален проблем е, че когато рекристализирах част от моя p2np, се опитах да използвам натриев бикарбонат, за да го пречистя, но добавих твърде много (приблизително същото количество натриев бикарбонат като p2np. добавих го в разтвора, когато p2np беше разтворен в горещ разтвор на etoh. (след това го поставих във фризера, филтрирах го, когато p2np се утаи, след което направих стандартна повторна кристализация, като просто го разтворих и го утаих след замразяването). но може би натриевият бикарбонат не е бил отстранен. една възможност е, че може би натриевият бикарбонат присъства в p2np, който използвам.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Благодаря, Гордън.

направих мисля 3 рекристализации, така че би трябвало да имам много чист продукт. в този момент той има пухкава консистенция, има слаба миризма, където някога е бил много остър, и е със светложълт цвят.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
В тази стъпка вероятно е да оставите РМ за 2 дни е грешка
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
ще се опитам да го направя наведнъж. има ли нещо друго, което съм направил и за което бихте могли да кажете, че може да е причина за очевидния ми неуспех?

определено ли е добре да се използва CuSO4*5H2O вместо CuCl2?

Скоро ще публикувам снимка на моята p2np. надявам се утре.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
CuCl2 е по-разтворим от CuSO4*5H2O, което може да доведе до разреждане на РМ.
Понякога след добавяне на CuCl2 и NaOH РМ може да се втвърди след 20-40 мин и разтворът на амина може лесно да се декантира.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
забелязах това. в една партида, която направих, добавих още малко вода към CuSO4*5H2O, за да се уверя, че всичко се е разтворило. но не се разтваряше лесно. можете ли да кажете колко допълнителна вода може да се добави, преди да стане проблем?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Като вариант пропорционално намалете обема на водата в разтвора на NaOH
 

EileiterBurner

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 1, 2023
Messages
14
Reaction score
5
Points
3
Вечерта отново направих няколко експеримента, като днес използвах метанол вместо IPA.

Това, което мога да кажа, е, че не се образуват 2 слоя, когато добавяте NaOH.

Което не мисля, че е лошо в случая, защото можете веднага да утаите солта...

И това, което също мога да кажа, е, че скоростта е много силна в завоя и не съм имал такова качество от много дълго време...


PS.sorry за моя лош englisch
 

PabloEscobar

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 12, 2022
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Благодарим ви за синтеза и видеото на GhostChemist. Имам един въпрос: Изчислявал ли е някой чистотата на крайния продукт?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Химическият анализ показва, че Na2SO4 присъства като примес, когато са използвани алкохоли. В повечето случаи чистотата зависи от изходните реагенти и по-нататъшното пречистване.
 
Top