Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Не, 2 слоя е това, което искате. тъй като aq. слоят се насища с водоразтворими соли, той изтласква разтворения изопропанол-свободен разтвор от aq. слоя. това свойство на изопропанола, за разлика от другите първични OH-s, да се отделя от водата, когато се разтварят соли, е точно причината, поради която той се използва в толкова много тайни и други синтези.
Поне аз така мисля, надявам се, че не си говоря от дупето
Поне аз така мисля, надявам се, че не си говоря от дупето
Да, работи чудесно от собствен опит. промиването на органичния слой със солен разтвор след базификацията премахва много вода, правил съм го в краен случай, когато нямах под ръка сушилен агент, и беше достатъчно за приличен добив, не много далеч от сол. изсушен върху сушилен агент. не прекалявайте и го оставете да се отдели за доста време.
Също така за разтвор, който отказва да се отдели след приблизително стохиометрично добавяне на алкали, щипка готварска сол върши работа, за да се насити водата и да се получи чист разпад. добре е да знаете, ако нямате хидроксиден разтвор под ръка и ви мързи да правите повече
Също така за разтвор, който отказва да се отдели след приблизително стохиометрично добавяне на алкали, щипка готварска сол върши работа, за да се насити водата и да се получи чист разпад. добре е да знаете, ако нямате хидроксиден разтвор под ръка и ви мързи да правите повече
@btcboss2022 Може би вече сте направили нова партида по-голяма партида и сте я документирали?
Интересува ме да видя резултатите ви и крайния добив на маслото А, което се получава от тази реакция, да речем, на 1 kg p2np скала
Интересува ме да видя резултатите ви и крайния добив на маслото А, което се получава от тази реакция, да речем, на 1 kg p2np скала
Опитах вашата реакция, с 287 g p2np и когато 30 g cucl2 бяха добавени наведнъж, се получи като вулкан
След изригването на течността през кондензатора и успокояването на гнева ми поставих колбата на котлона
и я оставих да се нагрява за половин час, докато всичкият cucl2 се утаи на дъното с някакъв бял слой
@btcboss2022 или @William Dampier как контролирате реакцията, за да не стане като вулкан, когато добавяте cucl2 наведнъж?
Опитах този синтез в 12L колба с Liebig кондензатор, но тя все още не е достатъчно голяма, за да спре реакцията да излезе от колбата
Как да я контролирам?
И колко голяма колба-неръждаем реактор ще е необходима за редуциране на 1 kg p2np?
@btcboss2022 и @William Dampier
Какъв цвят трябва да има реакцията след добавянето на cucl2 и приключването на реакцията?
Горният слой остава жълт, а долният(водният) слой е бял, това правилно ли е?
Или и двата слоя трябва да са прозрачни - бели след приключване на цялата реакция?
Защото, когато добавих NaOH в завършената реакция, се образуваха два слоя, горният е жълт, а долният - бял, това правилно ли е?
Или жълтият цвят на горния слой показва, че в него все още има нереагирал p2np?
Какъв цвят трябва да има реакцията след добавянето на cucl2 и приключването на реакцията?
Горният слой остава жълт, а долният(водният) слой е бял, това правилно ли е?
Или и двата слоя трябва да са прозрачни - бели след приключване на цялата реакция?
Защото, когато добавих NaOH в завършената реакция, се образуваха два слоя, горният е жълт, а долният - бял, това правилно ли е?
Или жълтият цвят на горния слой показва, че в него все още има нереагирал p2np?
Благодаря за отговора, но съм чувал, че най-големи добиви от тази реакция се получават, когато се добавя наведнъж, следващия път ще се опитам да го добавям на капки, за да видя разликата
или може би на две порции, за да няма толкова голяма екзотермична реакция
При тази реакция понякога я охлаждах на водна баня, когато ми се струваше, че е прекалено гореща.
@Mclssmxxl имате ли опит с тази реакция? в колко грама опитахте тази реакция и какъв беше добивът на масло в % накрая?
Да, но можеш да намалиш само толкова, като добавиш всичко наведнъж, не можеш да очакваш да намалиш почти 300 г суровина наведнъж. ако се върнеш назад в темата, мисля, че човекът, който казва това, дори казва в условия на малък мащаб, но може би си спомням погрешно.
Преди няколко години се прецаках с 25 г борохидрид и го направих без процедура със смесени резултати. редукциите са доста сходни, получава се същото, като добавиш куп стирен към редал, ал hg или лиах, каша
Преди няколко години се прецаках с 25 г борохидрид и го направих без процедура със смесени резултати. редукциите са доста сходни, получава се същото, като добавиш куп стирен към редал, ал hg или лиах, каша
Ако се получи вулкан, добавяйки cucl2, ако защото нямате достатъчно разтворител в сместа, вероятно защото в предишните стъпки сте изпарили много от него, за да избегнете това, трябва да направите предишните стъпки в колба или реактор, за да загубите възможно най-малко разтворител.
В моя случай след добавянето на cucl2 сместа става напълно сиво-черна и след 30 минути при 80c рефлукс имам 2 слоя горния прозрачен и долния черен за купера. След добавянето на NaOH горният слой е с жълто-оранжев цвят, а долният все още е черен, разбира се.
Благодаря за тези отговори, много ми помагат да разбера, не съм имал много изпарен разтворител, мисля, че защото използвах кондензатор през цялото време
но температурата на реакцията беше много висока, тъй като тя беше постоянно на силен рефлукс, когато добавях p2np на порции
след това не охладих сместа и добавих целия cucl2 наведнъж и се получи голям вулкан
Още веднъж благодаря за отговорите, ако отново направите тази реакция в мащаб 1 kg, моля, документирайте я и я публикувайте тук