Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[ACAB]

Водата сама по себе си не понижава рН, а само киселината.
Не, не можете просто да повишите отново рН, за да получите свободна основа, трябва първо да филтрирате солта, да я изсушите, след това да я разтворите във вода и тогава можете отново да повишите рН, за да получите свободна основа.
По принцип трябва да работите с много сухи течности, ако искате да осолите нещо, защото, както знаем, солта винаги се разтваря във вода, следователно всяко съдържание на вода е вредно за добива. Ако вашата киселина съдържа 15 % вода, 0,75 ml вода в 5 ml киселина може да ви даде по-малък добив, плюс водата, която все още е в ацетона. Охлаждането на разтворите има смисъл, защото разтворимостта намалява с температурата и следователно добивът се увеличава. Най-добре е разтворът да се изсуши с MgSO4 във фризера.
Ако добавите ацетон към фребазата/IPA, можете да противодействате на ефекта от твърде многото разтворител, отново се утаяват повече соли, поне такъв е случаят със сулфата.
Можете също така да оставите разтворителя да се изпари, но не трябва да използвате твърде много топлина за това.
~200°C, но свободната база ще се разпадне преди това. Казаха ми да не правя фребазата по-топла от 60°C, защото в противен случай се губи добивът.

 

[Montecristo]

Благодаря за това. да, имах предвид водата в киселината и разтворителите, а не само водата, не съм изсушил нищо. Току-що проверих фризера и имам дебел слой утайка на дъното, което е чудесно да се види. В бъдеще ще се стремя към по-високи добиви, като следвам методите на сушене и т.н., и вероятно ще използвам сярна киселина. Този път просто имах нужда от пари, веднага след като получих NaBH4.
За щастие не надхвърлих 60C, когато изпарих разтворителя, но е добре, че сега знам това.
Ще се свържа с вас, момчета, с моите добиви и може би ще документирам следващия си опит.
Като цяло този синтез беше забавен, много прост и ефективен. мога да направя 70 г P2NP в колба от 2 л, което е много по-добре от метода Al/Hg @ 10 г. Все пак някой път ще пробвам метода Al/Hg , просто за забавление.

 

[Montecristo]

Получих 40% бяла (все така лек сив оттенък), костно-суха фосфатна сол.
Това беше от моя кафяв P2NP и аз def загубих малко свободна база, за да не знам, че основната екстракция е в горния слой.
Много съм доволен за първия си синтез, въпреки че добивът е нисък.
С повече почистване на P2NP и ако приложа протоколи за сушене, би трябвало да съм на път да постигна по-висок добив.
Благодаря на всички, които ми помогнаха по пътя, ще продължа да си играя с него и когато съм доволен от добивите, ще напиша метода за други любители.
Наздраве!

 

[ACAB]

ако тази утайка изпадне, преди да добавите киселина, филтрирайте я, преди да добавите киселина.
Можете да изсушите всички разтворители в процеса, преди да добавите киселина, с MgSO4 (или други сушилни агенти) във фризера и да я филтрирате отново
Солите на сярната киселина и солната киселина са едни от най-стабилните съединения, като смятам, че сулфатът има най-висок добив, поради което е станал популярен.
Поради тази причина за почистване на фребъра се препоръчва само вакуумна парна дестилация, ако тя трябва да се извърши.
При мен е точно обратното, познавам само варианта Al/Hg, но признавам предимствата на този метод и ще опитам и този. Резултатите ще представя и тук, но това все пак ще отнеме известно време, първо трябва да подобря метода Al/Hg, но мисля, че съм на добър път.
Трябва да прекристализирате в горещ IPA, или водата P2NP трябва да е само жълта. Ако вашият P2NP е станал кафяв, той е окислен и вече не може да се използва, съхранявайте го в херметически затворен контейнер на хладно (<8°C) и тъмно място, например в хладилника.
Не само ако сте имали добри резултати, това може да бъде полезно за начинаещите, също така лошите резултати могат да бъдат обсъдени тук, аз го направих и получавате много съвети, които могат да ви помогнат по-нататък. Това е целият смисъл, перфектните синтези, които имаме в ръководството. Добрите резултати, разбира се, също могат да бъдат представени, за да се вземат потупванията по гърба

 

[Montecristo]

Филтрирах утайката след базифицирането.
Имах много повече утайка , ацетонът, използван за промиване, беше поставен в оргиналната смес от алкохол и ацетон и поставен обратно във фризера.
Моите дрожди изглеждат като 50+% в момента и се надявам, че ще се получат повече след една нощ във фризера.
Опитах 25mg от него и е много силен, нещата, с които съм свикнал, вероятно са около 75% нарязани.
Понякога просто трябва да го направиш сам

 

[Montecristo]

Утре ще напиша какво направих по различен начин.

 

[Montecristo]

P2NP беше тъмнокафяв , направих 2 рекристализации на IPA и получих ясни кристали с кафяв оттенък, мисля, че беше толкова добър, колкото можех да го получа, без да губя твърде много време, но сега имам някакъв продукт, който ще продължа да промивам, докато IPA стане ясен. Мисля, че следващия път ще го направя сам и ще го съхранявам правилно.
Благодаря за съвета!

 

[Montecristo]

вече съм достигнал 60%

 

[Montecristo]

Ето какво направих в по-малък мащаб;
1. Разтворът IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml, H2O 400ml)(1200ml)) беше добавен в колба от 2000ml.
2. Добави се NaBH4 (116 g) наведнъж и се започна разбъркване.
3. P2NP (67 g) е добавен на малки порции, така че температурата на сместа да не надвишава 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) във вода (13 ml) се добавя бавно на капки, така че температурата на сместа да не надвишава 80 *С.
5. След това реакцията се рефлуксира при 80 °С в продължение на 30 минути, като се използва външно нагряване.
6. Разтворът се декантира и филтрира от отпадъците от реакцията и се поставя в сепараторна фуния.
7. Към реакционната смес е добавен 25% воден разтвор на NaOH (533 ml) и фазите са разделени.
8. Долният слой се отцежда в голяма чаша и се събира горният органичен слой.
9. След това водната фаза се поставя в сепараторна фуния и се екстрахира с 500 ml IPA.
10.IPA се изпарява на 3/4, половината млечна свободна основа и половината IPA.
11.IPA и фребазата се разтварят в 130 ml ацетон.
12.ортофосфорната киселина се накапва до рН - 6 (при постоянно разбъркване).
13.Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
14.след кристализацията суспензията се филтрира и се промива със сух студен ацетон, докато ацетонът се изчисти.
15.ацетонът от промиването и сместа ipa/ацетон се поставят обратно във фризера за по-нататъшно утаяване.
16.Процесът се повтаря, докато не се получи повече утайка, за да се получи 60-70 % висококачествен амфетамин, тъй като в сместа има повече ацетон, може да се наложи да капнете още малко киселина, за да я намалите, но не прекалено много, тъй като ацетонът е ph7.

Ето снимка на част от изсушените камъни за паста , останалата част е сух прах, който трябва да се смеси, тъй като е твърде силен за мен и моите приятели.
Може би ще актуализирам рецептата и ще напиша нещо за дребния домашен химик, има много начини това да бъде по-добро.

 

[flyhigh]

Това не е метамфетамин , можете ли да напишете оттук как да го направим на кристален метамфетамин

 

[Amin. M]

Какъв метод използвате, за да превърнете тази бяла паста в кристал
d-метамфетамин?

 

[ACAB]

Преди да консумирате, все пак бих го почистила, на снимката изглежда доста тъмен от жълто до кафяво.
Но поздравления за успешния синтез.

 

[Honolulu98]

Откъде купихте кристалния ректор?

Директно от Китай? Имахте ли някакви проблеми?

 

[btcboss2022]

От Китай, но с помощта на компания, която е свикнала да поръчва този вид оборудване, така или иначе за оборудване обикновено не би трябвало да има проблем, за продукти е различно.
За оборудването доставчикът може да направи документи и фактура с всяко друго име на оборудване, ако го приложите със сигурност.

 

[Sasha89]

Хей, момчета!
С каква скорост разбърквате по време на синтеза и постоянно ли е разбъркването?

 

[Mystery_chemistry]

Здравейте на всички, моля за помощ, може ли да има проблем с отчитането на рН след добавяне на 25% разтвор на NaOh и извличане на водната фаза на IPA? мога ли да извлека воден разтвор dxm вместо IPA?

 

[Mclssmxxl]

Не съм сигурен какво имате предвид, но трябва да извлечете водната фаза няколко пъти с неполярен разтворител като толуол, петролен етер

 

[Mystery_chemistry]

и какво мислите за добавянето на AcoH след приключване на реакцията. в някои рецепти пише за добавяне на ...

 

[Mystery_chemistry]

Добре, разбирам. като последна възможност може да бъде и dcm като удобен?

 

[Mystery_chemistry]

Имам въпрос. ако правя екстракция с дкм, за да не си играя с дестилация, мога ли да извърша киселинно-основна екстракция. трябва да се образуват две фази, когато се добави киселина към свободната основа в дкм. отгоре - продуктът, отдолу - кал. отделете, добавете алкална основа към продукта, за да получите ph12. трябва да има чисто масло (свободна основа), отделете от долния слой и изсушете с натриев сулфат. главата добре или зле? моля, помогнете

 

[ACAB]

С петролния етер не се извлича водна фаза, петролният етер и водата не се смесват.

 

[Mclssmxxl]

Екстрахирал съм многократно с петролен етер, но може би съм глупав.