Mám problémy s redukcí PMK all/hg, po rxn 240 g ketonu mi zbylo velké množství nezreagovaného hliníku. Nádoba se sama zahřála s refluxem na cca 65c a během 90minut klesla na 40c. Poté bylo použito teplo, aby se teplota zvýšila na 50-60c po dobu 3-4 hodin.
Byly použity koláčové formy, které byly nakrájeny na 1 cm malé proužky a 10% přebytek byl přidán do osmiového zápisu. Po bazifikaci byl ai redukován. Poté bylo zboží extrahováno toluenem a promyto roztokem naoh. Doufám, že se mi podaří získat alespoň 100 g výtěžku. Pokud ne, tak jsem v prdeli a budu muset ušetřit další peníze za další rxn a prostě použitou fólii, aby se to sežralo.
Vzpomínám si, že tam zbylo možná 50% ai. To bylo 100% hliníkové jednorázové pečivo. Čekal jsem asi 45-60mins na amalgamaci začít a jen pár kousků byly plovoucí, Předpokládal jsem, že je to proto, že jeho silnější ai..ale tam bylo bublání děje roztok měl stříbřitý vzhled.. Zdálo se, že je to připravené. A rxn se zahřál na 65c sám, takže jsem si jistý, že to bylo připravené...možná musím jen plyn a vidět yeild...mám pocit, že to bude špatné lol. D
Ono už osmium přidává hliník navíc? Možná jsem přidal přebytek na přebytek lol. Každopádně si myslím, že tlustá fólie by byla OK pro 200-300g redukci. Škoda, že jsem si to neuvědomil a nezůstal u fólie na těch větších rxnech... ale takhle se učím. Pokud by reakce šla na 65c s Al pánvemi, tak s fólií by to mohlo být příliš exotermické, ne? Takže moje tloušťka Al může být na místě a možná musím nechat amalgamovat déle, dokud všechny kousky neplavou? zdálo se mi, že to jde a exotermická reakce se rozjela.
Jestli se plýtvá docela dost materiálu a času na pokusy o zvětšení měřítka a pokaždé si hraju s tlustším Al, když si myslím, že bych měl zůstat třeba u silnější fólie, takhle se to všechno spotřebuje a teploty můžou stoupnout třeba na 75c, ale můžu to ochladit, aby se to udrželo pod 70 bez problémů. Kdybych věděl o cestě NMF před přípravou na cestu osmia, pak bych byl pomocí NMF a myslím, že bych měl méně problémů.
Podám zprávu s yeild na koláčové pánvi běh.