Potřebujete pomoci převést bmk 5449-12-7 na volnou bázi A-olej
- Thread starter Saul
- Start date
Nečistá molekula, jak název napovídá, je molekula smíchaná například se stopami rozpouštědla nebo jiné molekuly. (Voda, kyselina atd.) Z toho vyplývá důležitost separace, čištění, destilace a sušení p2p.
To se stane více technickou záležitostí.
Mluvíme o "molových" poměrech.
V tomto případě chcete p2p zreagovat se směsí uhličitanu amonného a kyseliny mravenčí.
Nejzajímavější metodou pro vás, protože neznáte čistotu vaší konečné produkce p2p, je uhličitan amonný (5eq) a kyselina mravenčí v přebytku.
Uveďme to pro vás konkrétněji. Proveďme nějaké matematické výpočty:
Představme si 100 ml P2P (relativně čistého, protože je vyčištěný, vydestilovaný a vysušený), který má hmotnost 101 g. (Hustota P2P je 1,01 g/ml).
Počet molů získáme vydělením hmotnosti molární hmotností. Molární hmotnost P2P je 134,175 g/mol. (To znamená, že pokud máte +-134 g P2P, máte jeden mol.)
Takže v případě 101 g P2P (100 ml), když 101 vydělíme 134,18, dostaneme 0,75 molu P2P.
Podle dokumentu PDF vloženého do konverzace dříve. Poměr reakce je 1:5:přebytek (1 je P2P, 5 je uhličitan amonný a přebytek kyseliny mravenčí).
Aplikujme to na náš 0,75 mol P2P.
Musíme mít 5 x 0,75 molu uhličitanu amonného nebo 3,75 molu. Víme-li, že molární hmotnost uhličitanu amonného je 96,085 g/mol, potřebujeme 360 g uhličitanu amonného.
Přebytek kyseliny mravenčí znamená, že chcete, aby kyselina mravenčí zcela zreagovala s uhličitanem amonným, ale že navíc musí být v médiu ještě kyselina mravenčí.
V dokumentu je uvedeno, že stačí mírný přebytek. Použijeme 8 molů kyseliny mravenčí neboli 433 g.
.Shrnuto:
1) Vezměte 2l baňku s kulatým dnem a přidejte 433 g kyseliny mravenčí. Pomalu a po malých dávkách přidejte 360 g uhličitanu amonného. Mezi jednotlivými přídavky počkejte, dokud nepřestane šumět CO2. Pokud toto nedodržíte, hrozí nebezpečí přetečení.
2) K připravenému roztoku přidejte 100 ml P2P.
3) Připojte za dobrého míchání v refluxu.
4) Udržujte teplotu 160-165 °C po dobu 24 hodin. Můžete to provést v několika 6hodinových relacích, např.
Produktem je N-formylamfetamin s výtěžkem až 78 %. (A-Oil)
Tento postup vychází z dokumentu a nemám ho vyzkoušený, ale pochází z rozsáhle podrobné diplomové práce, takže si myslím, že musí být správný.
Mé výpočty jsou založeny na 85% kyselině mravenčí, což je komerční standard.
Z osobního hlediska a z pohledu chemika se mi to zdá více než správné a proveditelné.
Pokud chcete pracovat s 200 ml, stačí zdvojnásobit hmotnost kyseliny mravenčí a uhličitanu amonného atd.
To se stane více technickou záležitostí.
Mluvíme o "molových" poměrech.
V tomto případě chcete p2p zreagovat se směsí uhličitanu amonného a kyseliny mravenčí.
Nejzajímavější metodou pro vás, protože neznáte čistotu vaší konečné produkce p2p, je uhličitan amonný (5eq) a kyselina mravenčí v přebytku.
Uveďme to pro vás konkrétněji. Proveďme nějaké matematické výpočty:
Představme si 100 ml P2P (relativně čistého, protože je vyčištěný, vydestilovaný a vysušený), který má hmotnost 101 g. (Hustota P2P je 1,01 g/ml).
Počet molů získáme vydělením hmotnosti molární hmotností. Molární hmotnost P2P je 134,175 g/mol. (To znamená, že pokud máte +-134 g P2P, máte jeden mol.)
Takže v případě 101 g P2P (100 ml), když 101 vydělíme 134,18, dostaneme 0,75 molu P2P.
Podle dokumentu PDF vloženého do konverzace dříve. Poměr reakce je 1:5:přebytek (1 je P2P, 5 je uhličitan amonný a přebytek kyseliny mravenčí).
Aplikujme to na náš 0,75 mol P2P.
Musíme mít 5 x 0,75 molu uhličitanu amonného nebo 3,75 molu. Víme-li, že molární hmotnost uhličitanu amonného je 96,085 g/mol, potřebujeme 360 g uhličitanu amonného.
Přebytek kyseliny mravenčí znamená, že chcete, aby kyselina mravenčí zcela zreagovala s uhličitanem amonným, ale že navíc musí být v médiu ještě kyselina mravenčí.
V dokumentu je uvedeno, že stačí mírný přebytek. Použijeme 8 molů kyseliny mravenčí neboli 433 g.
.Shrnuto:
1) Vezměte 2l baňku s kulatým dnem a přidejte 433 g kyseliny mravenčí. Pomalu a po malých dávkách přidejte 360 g uhličitanu amonného. Mezi jednotlivými přídavky počkejte, dokud nepřestane šumět CO2. Pokud toto nedodržíte, hrozí nebezpečí přetečení.
2) K připravenému roztoku přidejte 100 ml P2P.
3) Připojte za dobrého míchání v refluxu.
4) Udržujte teplotu 160-165 °C po dobu 24 hodin. Můžete to provést v několika 6hodinových relacích, např.
Produktem je N-formylamfetamin s výtěžkem až 78 %. (A-Oil)
Tento postup vychází z dokumentu a nemám ho vyzkoušený, ale pochází z rozsáhle podrobné diplomové práce, takže si myslím, že musí být správný.
Mé výpočty jsou založeny na 85% kyselině mravenčí, což je komerční standard.
Z osobního hlediska a z pohledu chemika se mi to zdá více než správné a proveditelné.
Pokud chcete pracovat s 200 ml, stačí zdvojnásobit hmotnost kyseliny mravenčí a uhličitanu amonného atd.
Začal jsem pokračovat ještě dnes. Použil jsem pouze 100 mg p2p
Toto video je po 4 hodinách vaření
tato fotografie je po 4 hodinách vaření
Tato fotografie je po 6 hodinách vaření a po vychladnutí.
Toto video je po 4 hodinách vaření
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/data/video/6/6292-c2bcacef613e32134eacf947334faa50.mp4
tato fotografie je po 4 hodinách vaření
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/lmzswe2pfx-jpg.6291/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
Tato fotografie je po 6 hodinách vaření a po vychladnutí.
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/nnjalc8l6u-jpg.6290/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
Attachments
Dobrý den, seriózní
Mám několik otázek
Viděli jste můj obrázek po 6 hodinách vaření.
Takže po 6 hodinách jsem vařila znovu 6 hodin.
Ale olej velmi ztmavl a bylo ho méně.
Myslím, že nejlepší výsledek jsem měla po 4 hodinách vaření.
Množství jsem tehdy neměřila, ale myslím, že bylo krátké a obsahovalo 100 ml velmi světle žlutého koloru.
Nevíte, co je špatně?
"Amfetamin byl syntetizován z l-fenyl-2-propanonu (P2P) prostřednictvím
N-formylamfetaminu za použití mravenčanu amonného. l-fenyl-2-propanon a
mravenčan amonný, (...) byly spojeny a zahřívány (160-180° C )
Obsah destilační baňky byl poté ochlazen a hydrolyzován
zahříváním koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou po dobu 3 hodin. Reakční směs byla
promyta benzenem (může být i toluen) (aby se odstranil nezreagovaný keton), alkalizována a destilována s vodní parou.
Destilát byl extrahován benzenem (může být i toluen) a produkt byl vydestilován za vzniku l-fenyl-2-
aminopropanu (amfetaminu)".
Naprosto respektujte 4x6 hodin refluxu. Pak udělejte to, co je uvedeno výše.
Jak jsem vám již naznačil, osobně jsem tuto cestu syntézy nepoužil.
Takže existuje mnoho faktorů, které mohou způsobit, že to nebude fungovat.
Informujte nás ;-)
N-formylamfetaminu za použití mravenčanu amonného. l-fenyl-2-propanon a
mravenčan amonný, (...) byly spojeny a zahřívány (160-180° C )
Obsah destilační baňky byl poté ochlazen a hydrolyzován
zahříváním koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou po dobu 3 hodin. Reakční směs byla
promyta benzenem (může být i toluen) (aby se odstranil nezreagovaný keton), alkalizována a destilována s vodní parou.
Destilát byl extrahován benzenem (může být i toluen) a produkt byl vydestilován za vzniku l-fenyl-2-
aminopropanu (amfetaminu)".
Naprosto respektujte 4x6 hodin refluxu. Pak udělejte to, co je uvedeno výše.
Jak jsem vám již naznačil, osobně jsem tuto cestu syntézy nepoužil.
Takže existuje mnoho faktorů, které mohou způsobit, že to nebude fungovat.
Informujte nás ;-)
To jste dělali 24 hodin (4x6h) a to vedlo k vašemu "A-Oil":
"Amfetamin byl syntetizován z l-fenyl-2-propanonu (P2P) prostřednictvím
N-formylamfetaminu za použití mravenčanu amonného. l-fenyl-2-propanon a
mravenčan amonný, (...) byly spojeny a zahřáty (160-180° C )."
Ale váš "A-Oil" musí být ošetřen HCl, jak je uvedeno zde:
" Obsah destilační baňky byl poté ochlazen a hydrolyzován
zahříváním koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou po dobu 3 hodin. Reakční směs byla
promyta benzenem (toluen by měl fungovat také) (aby se odstranil nezreagovaný keton), alkalizována a destilována s vodní parou.
Destilát byl extrahován benzenem (toluen by měl fungovat také) a produkt byl vydestilován za vzniku l-fenyl-2-
aminopropanu (amfetaminu)".
To vše se provádí v jedné skleněné nádobě, 24 hodin refluxu a poté zpracování "A-oleje" získaného po 24 hodinách refluxu.
Nemůžete izolovat svůj A-Oil (mohli byste, ale bylo by to pro vás komplikované.) To, co zde dělám, je zjednodušení vašeho života. Je mi líto, že tomu nerozumíte, ale bohužel s tím nemohu nic dělat.
Jak už bylo zmíněno výše, nemohu vám říct, pokud to nefunguje, v čem by mohl být problém. Mohlo by se jednat o znečištění kovem z vašeho míchadla, které jste při výrobě P2P rozpustil. Další kontaminace. Špatná separace P2P, která ještě obsahovala kyselinu fosforečnou nebo sírovou. atd. atd.
Seznam může být dlouhý. Jako chemik vám mohu poradit, ale ne za vás ;-)
Takže jděte na konec vašeho 24H refluxu, udělejte médium kyselé s HCl (pH2).
Pak proveďte reflux podle pokynů pro extrakci atd. A na konci možná získáš nějaký amfetamin.
Ale prosím, nebuďte na mě sarkastičtí.
Touto cestou s uhličitanem amonným jste chtěl jít vy, ne já ^^
I když existovaly mnohem jednodušší způsoby, jak ho syntetizovat.
Já jsem se tě jen od začátku "snažil" navést.
"Amfetamin byl syntetizován z l-fenyl-2-propanonu (P2P) prostřednictvím
N-formylamfetaminu za použití mravenčanu amonného. l-fenyl-2-propanon a
mravenčan amonný, (...) byly spojeny a zahřáty (160-180° C )."
Ale váš "A-Oil" musí být ošetřen HCl, jak je uvedeno zde:
" Obsah destilační baňky byl poté ochlazen a hydrolyzován
zahříváním koncentrovanou kyselinou chlorovodíkovou po dobu 3 hodin. Reakční směs byla
promyta benzenem (toluen by měl fungovat také) (aby se odstranil nezreagovaný keton), alkalizována a destilována s vodní parou.
Destilát byl extrahován benzenem (toluen by měl fungovat také) a produkt byl vydestilován za vzniku l-fenyl-2-
aminopropanu (amfetaminu)".
To vše se provádí v jedné skleněné nádobě, 24 hodin refluxu a poté zpracování "A-oleje" získaného po 24 hodinách refluxu.
Nemůžete izolovat svůj A-Oil (mohli byste, ale bylo by to pro vás komplikované.) To, co zde dělám, je zjednodušení vašeho života. Je mi líto, že tomu nerozumíte, ale bohužel s tím nemohu nic dělat.
Jak už bylo zmíněno výše, nemohu vám říct, pokud to nefunguje, v čem by mohl být problém. Mohlo by se jednat o znečištění kovem z vašeho míchadla, které jste při výrobě P2P rozpustil. Další kontaminace. Špatná separace P2P, která ještě obsahovala kyselinu fosforečnou nebo sírovou. atd. atd.
Seznam může být dlouhý. Jako chemik vám mohu poradit, ale ne za vás ;-)
Takže jděte na konec vašeho 24H refluxu, udělejte médium kyselé s HCl (pH2).
Pak proveďte reflux podle pokynů pro extrakci atd. A na konci možná získáš nějaký amfetamin.
Ale prosím, nebuďte na mě sarkastičtí.
Touto cestou s uhličitanem amonným jste chtěl jít vy, ne já ^^
I když existovaly mnohem jednodušší způsoby, jak ho syntetizovat.
Já jsem se tě jen od začátku "snažil" navést.