Potřebujete pomoci převést bmk 5449-12-7 na volnou bázi A-olej

[Zan444]

Už to nemůžu číst.
To, co chcete, je Amphetamin Freebase to je A-OIL ne N-Amphetamin chcete normální Amphetamin.
Vypadá to, že BMK prášek (Cas: 544.....) -> BMK(P2P)(B-OIL) -> N-Amfetamin -> Amfetamin (Amphetamin freebase)(A-OIL) -> Amfetamin sulfát vyrobený z A-Oilu, rozpouštědla a kyseliny sírové.
Nyní máte N-amfetamin vyrobený z kyseliny mravenčí, nyní je třeba provést hydrolýzu, například pomocí HCL, abyste získali amfetaminovou volnou bázi. Nakonec musíte amfetaminovou volnou bázi přečistit, abyste získali čirý olej, možná dostanete 2 nebo 3 různé oleje, záleží na tom, jak pracujete, jeden žlutý a jeden čirý. Oba oleje A jsou různé kvality.

@serialz A ne N-amfetamin není A-OIL. A-OIL je amfetamin (Amphetamin Freebase).
@Saul udělejte krok s HCL pokud potřebujete více pomoci zeptejte se mě. Teď máš N-amfetamin, takže ještě jeden krok a máš A-OIL.

 

[KokosDreams]

Jak přesně to myslíte, že z jednoho procesu lze získat dvě různé kvality oleje?

 

[Saul]

Dobrý den, děkuji za odpověď.
Serialz se skutečně mýlil, když uvedl, že N-formylamfetamin je A-olej.
Následně to s pomocí G.Pattona opravil .
Právě jsem dokončil přidávání kyseliny chlorovodíkové.
Jediné, co musím udělat, je zvýšit PH na 11 a promýt toluenem .
A chtěl jsem to dokončit destilací .

 

[melk]

Mám dotaz ohledně destilace. mohu olej pouze destilovat bez přidání čehokoli?

 

[Saul]

Toto téma se zaseklo na několik týdnů

 

[melk]

Je to naprostý propadák. měla jsem hydroxid natriový cas 1310-73-2
150 gr smíchaný s 300 ml vody .
nechal vychladnout na pokojovou teplotu.
pak jsem přidal do své směsi viz předchozí foto
a teď se to posralo, mám 3 vrstvy mého
spodní bílá sůl prostřední průsvitná a horní černá výtěžek je už skoro pryč.
pH se nezměnilo. ale také se velmi špatně měří černá hustá tekutina s těmi proužky.
kurva hovno

kompletní selhání kvůli hydroxidu sodnému.

Je možné, že by se tato směs musela hodinu zahřívat a refluxovat?

 

[KokosDreams]

Předpokládám, že ano, odstraní nežádoucí kapalné vedlejší produkty z oleje a můžete také použít extrakci DCM, abyste se zbavili nežádoucích pevných látek

 

[melk]

..

 

[UWe9o12jkied91d]

Volná báze je citlivá na vzduch a teplotu, pokud chcete destilovat, musíte to dělat pod vakuem nebo pomocí páry.

 

[KokosDreams]

Co se týče destilace, ano.

Ale extrakci DCM lze provést také, že ano, abyste se zbavili pevných látek?

 

[UWe9o12jkied91d]

Je to buď, nebo, protože obojí je způsob, jak izolovat váš produkt, nebo obojí, myslím, pokud chcete superčistý. extrakce rozpouštědlem bude mít více nečistot, ale splní svůj účel a můžete purifikovat po srážení nebo poolovat extrakty a rotovapovat rozpouštědlo pod tlakem.

 

[KokosDreams]

Ve skutečnosti bych provedl všechny následující kroky, abych olej co nejvíce vyčistil.

1. Odpařte IPA pomocí rotavátoru
2. Přidejte vodu (1:1) pro parní destilaci
3. Destilovanou směs dvakrát extrahujte DCM (250 ml:2 l).
4. Odpařte DCM ve vakuu pomocí rotavátoru

 

[UWe9o12jkied91d]

Zní to dobře, dejte nám vědět, jak to jde

 

[KokosDreams]

Ano, je to tak,

budu moci začít, jakmile dorazí veškeré laboratorní vybavení - což by mohlo být přibližně za 3 týdny.

Zveřejním krátký příspěvek veřejně na fóru a podrobnější příspěvek včetně obrázků ve své skupině

 

[Saul]

Právě jsem připraven s posledními kroky.
Ale je to naprostý neúspěch.
Přidala jsem do své směsi nebo methanolu + oleje A kyselinu sírovou a vůbec jsem nezaznamenala žádnou reakci. můj olej A měl ph13
vše se zdálo být v pořádku. ale po přidání kyseliny sírové vůbec žádná reakce. ph kleslo na 1 a je to.
po přidání kyseliny chlorovodíkové do mého N-formylamfetaminu se vařil dvě hodiny.
Pak jsem oddělil vrstvy. Udělal jsem směs 300gr NaOH + 500ml vody .
Přidáno při pokojové teplotě. Vařila jsem při refluxu 30 min. vrstvy se oddělily ph bylo 12 nebo 13.
Pak jsem třikrát promyl toluenem. Vrchní vrstvu jsem dal do skleněné láhve s toluenem a dobře protřepal. to ještě 3x. pak jsem provedl destilaci a vše se zdálo být v pořádku.

nulová reakce těžké zklamání

Jsem si jistý, že se po přípravě N-formylamfetaminu něco pokazilo .
část přídavku kyseliny chlorovodíkové nikdo tady nevěděl co dělat . a pak prostě jednáte naslepo. píší vysvětlení přidejte 5ml kyseliny chlorovodíkové a 5ml methanolu . pak je položena otázka 5ml na 100ml?? 1000ml?? odpověď nevím.

 

[Zan444]

Pokud provedete parní destilaci, můžete získat spoustu různých olejů, protože není tak snadné udržet teplotu. Je to A-OIL, ale jeden je kvalitnější než druhý.
Nebo proč si myslíte, že se v Evropě prodávají 2 různé OLEJE jeden žlutý druhý čirý. V Nizozemsku jsou dokonce různé názvy olejů.
Můžeš mi do příspěvku napsat všechny kroky, které jsi udělal, abych se na to mohl podívat a najít nějaké chyby?

 

[KokosDreams]

Zajímavé.

Jaká opatření lze přijmout ke zlepšení zajištění stálé teploty?

A také, jaké jsou pouliční názvy těchto dvou různých olejů?

 

[Zan444]

Menší množství a vakuová destilace.
Nemyslím si, že by tu někdo prováděl vakuovou destilaci na 200 l.

 

[KokosDreams]

Jaké by pro vás bylo menší množství (maximálně v L)?

Můžete si také vzpomenout na nejběžnější pouliční názvy obou různých kvalit?

 

[Zan444]

Pro názvy ulic mě zasáhněte do soukromé zprávy. V Nizozemsku jsou také jen známé.
Nezáleží na L záleží na vybavení, které máte.
Pokud máte destilační zařízení pro 200L co umožňuje vakuovou destilaci mělo by to být možné pro 200L ale nemyslím si že se to dělá tak snadno.
Odpověď je, že většina velkých laboratoří používá destilaci s vodní parou, protože je snadnější provádět ji na velké množství.
U velkých množství je však stále problém s teplotou.