Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[ACAB]

Samotná voda nesnižuje pH, to dokáže pouze kyselina.
Ne, nemůžete pouze znovu zvýšit pH, abyste získali volnou bázi, musíte sůl nejprve přefiltrovat, vysušit, pak rozpustit ve vodě a teprve potom můžete znovu zvýšit pH, abyste získali volnou bázi.
V zásadě byste měli pracovat s velmi suchými kapalinami, pokud chcete něco vysolit, protože jak víme, sůl se vždy rozpouští ve vodě, tudíž jakýkoli obsah vody je pro výtěžnost špatný. Pokud vaše kyselina obsahuje 15 % vody, 0,75 ml vody v 5 ml kyseliny vám může dát menší výtěžek, plus voda, která je ještě v acetonu. Chlazení roztoků má smysl, protože s teplotou klesá rozpustnost, a proto se zvyšuje výtěžnost. Nejlepší je roztok vysušit pomocí MgSO4 v mrazničce.
Pokud do volné báze/IPA přidáte aceton, můžete působit proti účinku příliš velkého množství rozpouštědla, opět se vysráží více solí, alespoň to platí pro sírany.
Můžete také nechat rozpouštědlo odpařit, ale neměli byste k tomu použít příliš mnoho tepla.
~200 °C, ale volná báze by se rozložila dříve. Bylo mi řečeno, že se freebase nesmí zahřát na víc než 60 °C, jinak se ztratí výtěžnost.

 

[Montecristo]

Díky za to. jo, měl jsem na mysli spíš vodu v kyselině a rozpouštědlech než samotnou vodu, nic jsem nesušil. Právě jsem zkontroloval mrazák a na dně mám silnou vrstvu sraženiny, což je skvěle vidět. V budoucnu se budu snažit o vyšší výtěžnost dodržováním metod sušení atd. a pravděpodobně budu používat síru. Na tento běh jsem potřeboval peníze, jakmile mi přišel NaBH4.
Naštěstí jsem při odpařování rozpouštědla nepřekročil 60C, ale je dobré, že to teď vím.
Dám vám vědět o svých výnosech a možná zdokumentuji svůj další běh.
Celkově tato syntéza byla zábavná, velmi jednoduchá a účinná. mohu udělat 70g P2NP v 2L baňce, což je mnohem lepší než metoda Al/Hg @ 10g. Někdy však zkusím metodu Al/hg , jen tak pro zábavu.

 

[Montecristo]

Získal jsem 40% bílou (stále tak mírně šedý odstín), na kost suchou fosforečnanovou sůl.
To bylo z mého hnědého P2NP a def initivně jsem ztratil část volné báze, protože jsem nevěděl, že hlavní extrakce je ve vrchní vrstvě.
Na první syntézu jsem velmi spokojen, přestože výtěžnost byla nízká.
S větším čištěním P2NP a pokud zavedu protokoly sušení, měl bych být na cestě k vyššímu výtěžku.
Děkuji všem, kteří mi na této cestě pomohli, budu si s tím dál hrát a až budu s výnosy spokojený, sepíšu metodu pro ostatní amatéry.
Na zdraví!

 

[ACAB]

Pokud tato sraženina vypadne před přidáním kyseliny, odfiltrujte ji před přidáním kyseliny.
Všechna rozpouštědla v procesu před přidáním kyseliny můžete vysušit pomocí MgSO4 (nebo jiných sušících činidel) v mrazáku a opět ji odfiltrovat.
Soli kyseliny sírové a kyseliny chlorovodíkové jsou jedny z nejstabilnějších sloučenin, domnívám se, že síran má nejvyšší výtěžnost, proto se stal oblíbeným.
Z tohoto důvodu se pro čištění volné báze doporučuje pouze vakuová parní destilace, pokud se má provádět.
U mě je to přesně naopak, znám pouze variantu Al/Hg, ale uznávám výhody této metody a vyzkouším i tuto. Výsledky zde budu také prezentovat, ale to bude ještě chvíli trvat, nejdříve musím vylepšit metodu Al/Hg, ale myslím, že jsem na dobré cestě.
Je třeba rekrystalizovat v horké IPA, nebo voda P2NP musí být jen žlutá. Pokud váš P2NP zhnědl, je zoxidovaný a již nepoužitelný, skladujte ho ve vzduchotěsné nádobě na chladném (<8 °C) a tmavém místě, například v lednici.
Nejen pokud jste měli dobré výsledky, může to být užitečné pro začátečníky, také špatné výsledky můžete prodiskutovat zde, já jsem to udělal a dostanete spoustu rad, které vám mohou pomoci dále. O to přece jde, dokonalé syntézy máme v návodu. Dobré výsledky lze samozřejmě také prezentovat, abyste si vyzvedli poplácání po zádech

 

[Montecristo]

I filtroval sraženinu po bazifikaci.
Měl jsem mnohem více sraženiny , aceton použitý k promytí byl umístěn do orginální směsi alkoholu a acetonu a umístěn zpět do mrazáku.
Můj kvas vypadá v tuto chvíli na 50+ % a doufám, že po noci v mrazáku přijde více.
Zkoušel jsem 25mg a je to velmi silné, věci im zvyklý je pravděpodobně asi 75% řezané.
Někdy to prostě musíte udělat sami

 

[Montecristo]

Zítra napíšu, co jsem udělal jinak.

 

[Montecristo]

P2NP byl tmavě hnědý , provedl jsem 2 rekrystalizace IPA a získal jsem čiré ish krystaly s hnědým odstínem, myslím, že to bylo tak dobré, jak jsem to mohl dostat, aniž bych ztratil příliš mnoho času, ale teď mám nějaký produkt, který budu promývat, dokud nebude IPA čirá. Myslím, že příště si ho vyrobím sám a budu ho řádně skladovat.
Díky za radu!

 

[Montecristo]

Nyní jsem dosáhl 60 %

 

[Montecristo]

Zde bylo to, co jsem udělal v menším měřítku;
1. Roztok IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) byl přidán do 2000ml baňky.
2. NaBH4 (116 g) byl přidán najednou a začalo se míchat.
3. P2NP (67 g) byl přidáván po malých dávkách tak, aby teplota směsi nepřesáhla 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) ve vodě (13 ml) byl přidáván pomalu po kapkách tak, aby teplota směsi nepřesáhla 80 *С.
5. Poté byla reakce refluxována při 80 °C po dobu 30 minut za použití vnějšího ohřevu.
6. Roztok se dekantoval a odfiltroval z reakčního odpadu a vložil do separační nálevky.
7. K reakční směsi byl přidán 25% vodný roztok NaOH (533 ml) a fáze byly odděleny.
8. Spodní vrstva se odsaje do velké kádinky a shromáždí se vrchní organická vrstva.
9. Vodná fáze byla poté vložena do separační nálevky a extrahována 500 ml IPA.
10. IPA byla odpařena ze 3/4, polovina mléčné volné báze a polovina IPA.
11. IPA a freebase byly rozpuštěny ve 130 ml acetonu.
12.Kyselina orthofosforečná se nakapala na pH - 6 (za stálého míchání).
13.Směs byla vložena na 12 hodin do mrazničky.
14.Po krystalizaci byla suspenze přefiltrována a promyta suchým studeným acetonem, dokud nebyl aceton čistý.
15.Aceton z promývání a směs ipa/aceton se vložily zpět do mrazničky pro další srážení.
16. Proces se opakuje, dokud se již nesráží, aby se získalo 60-70 % vysoce kvalitního amfetaminu, jak se do směsi dostává více acetonu, může být nutné nakapat ještě trochu kyseliny, aby se snížil, ale ne příliš, protože aceton má ph7.

Tady je fotka části vysušených pastovitých kamenů , zbytek je suchý prášek, který je třeba smíchat, protože je pro mě a mé přátele příliš silný.
Možná recept aktualizuji a napíšu pro drobné domácí chemiky, je spousta způsobů, jak by to mohlo být lepší.

 

[flyhigh]

Tohle není metamfetamin , můžete odtud napsat, jak se z toho dělá metamfetamin.

 

[Amin. M]

Jakou metodu používáte k přeměně této bílé pasty na krystal?
d-metamfetamin?

 

[ACAB]

Před konzumací bych ji ještě očistil, na fotografii vypadá dost tmavě od žluté po hnědou.
Ale gratuluji k úspěšné syntéze.

 

[Honolulu98]

Kde jste krystalový rektor zakoupili?

Přímo z Číny? Měli jste nějaké problémy?

 

[btcboss2022]

Z Číny, ale pomocí společnosti, která je zvyklá objednávat tento druh zařízení, by každopádně u zařízení normálně neměl být žádný problém, u výrobků je to jinak.
Pro zařízení může dodavatel vytvořit doklady a fakturu s jakýmkoli jiným názvem zařízení, pokud jej pro jistotu použijete.

 

[Sasha89]

Ahoj lidi!
Jakou rychlostí mícháte během syntézy a je to neustálé míchání?

 

[Mystery_chemistry]

Dobrý den všem, prosím o pomoc, může být problém s odečtem pH po přidání 25% roztoku NaOh a extrakci vodné fáze IPA? mohu místo IPA extrahovat vodný roztok dxm?

 

[Mclssmxxl]

Nejsem si jistý, co máte na mysli, ale měli byste vodnou fázi několikrát extrahovat nepolárním rozpouštědlem, jako je toluen, petrolether.

 

[Mystery_chemistry]

a co si myslíte o přidávání AcoH po ukončení reakce. v některých receptech se píše o přidávání ...

 

[Mystery_chemistry]

Dobře rozumím . jako poslední možnost může být také dcm jako po ruce?

 

[Mystery_chemistry]

Mám dotaz. pokud budu provádět dcm extrakci, abych si nehrál s destilací, mohu provést acidobazickou extrakci? při přidání kyseliny k volné bázi v dcm by měly vzniknout dvě fáze. nahoře produkt, dole hlen. oddělit, přidat k produktu alkálii, abych získal ph12. měl by tam být čistý olej (volná báze), oddělit od spodní vrstvy a vysušit síranem sodným. hlava dobře nebo špatně? prosím o pomoc.

 

[ACAB]

S petroletherem neextrahujete vodnou fázi, petrolether a voda se nemísí.

 

[Mclssmxxl]

Mnohokrát jsem extrahoval petroletherem, ale možná jsem hloupý.