Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Pak extrahujete "volnou bázi" z vodné fáze a neextrahujete vodnou fázi. To bylo nelogické .
IPA byla v návodu odpařena a olej z ní vystupuje. Myslím, že olej s vodou.
Proč jste v návodu použil IPA @William Dampier?
IPA byla v návodu odpařena a olej z ní vystupuje. Myslím, že olej s vodou.
Proč jste v návodu použil IPA @William Dampier?
Ano, je možné, že jsem byl nebo stále jsem trochu zmatený, ale "extrahovat" má význam vytáhnout něco, dostat něco ven nebo něco vyjmout. Ale i v receptech je zavádějící, že se extrahuje vodná fáze, bohužel neznám přesný anglický termín a způsob jeho použití.
Pokud provedu srovnání s variantou Al/Hg, kde také extrahujeme volnou bázi po přídavku alkálií, IPA je také obsažena ve vodné vrstvě, ale zde sušíme přes MgSO4 v mrazáku a k extrakci používáme petrolether, který později odpaříme. Je možné, že se postup liší z důvodu vysokého škálování, protože tyto kroky se vyplatí provádět pouze v laboratorním měřítku. Snad by nám na tuto otázku mohli odpovědět odborníci. Pokud by zde však nemělo dojít k sušení, je třeba v každém případě registrovat ztrátu výtěžku o obsaženou vodu.
Pokud provedu srovnání s variantou Al/Hg, kde také extrahujeme volnou bázi po přídavku alkálií, IPA je také obsažena ve vodné vrstvě, ale zde sušíme přes MgSO4 v mrazáku a k extrakci používáme petrolether, který později odpaříme. Je možné, že se postup liší z důvodu vysokého škálování, protože tyto kroky se vyplatí provádět pouze v laboratorním měřítku. Snad by nám na tuto otázku mohli odpovědět odborníci. Pokud by zde však nemělo dojít k sušení, je třeba v každém případě registrovat ztrátu výtěžku o obsaženou vodu.
Co se děje . Dnes jsem provedl malý test. na 25g p2e.g. jsem jemně zvýšil hodnotu CuCl2 a teplotu o 2 stupně během refluxu.. dostal jsem takový krásný olej. bohužel jsem neměl s sebou destilátor a testy byly provedeny v terénu. Myslím, že ho stačí ještě trochu vytřít a bude dokonalý. velký výkon se zdá. jemná, ale výrazná vůně
.
Mám ještě jeden dotaz, bude kaskádová absorpce sestávající z pufru a dvou Dreschlových podložek naplněných 10% roztokem zásady schopna eliminovat zápach vydávaný během reakce? vše samozřejmě předem připojeno k chladiči. schéma má vypadat nějak takto. modrá hadice vedoucí od chladiče k pufru napojená na nipl. pak vede do buchnerovy baňky, ve které je 10% roztok zásady, boční vývod baňky je napojen na hadici, která je zavedena do druhé takové baňky se stejným roztokem, a nakonec je namontována hadice, která se napojuje na uhlíkový filtr a ventilátor.
Last edited by a moderator:
To vše působí velmi těžkopádně.
Možná by byl jednodušší systém s výkonným odsavačem, uhlíkovým filtrem a pokud možno mezi ozonem, který by vyčistil výstupní vzduch a vyšel čistý bez zápachu.
po přidání 25% roztoku NaOh, oddělení fází, jsem přidal 1/3 dcm objemu vodného roztoku. můj dotaz, při jaké teplotě mám destilovat? podle mého názoru je v tomto roztoku kromě volné báze ještě voda, IPA a dcm, mám pravdu? pak destilace při ok 83 stupňů?roztok se začne vařit někde kolem 50 stupňů, na jakou teplotu ho mám zvýšit?