Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,751
Solutions
3
Reaction score
2,939
Points
113
Deals
1
Znamená, že je třeba používat separační nálevku.
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
Ale tato vodná vrstva se vytváří během reakce. oddělit a pro šrot?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ne, 2 vrstvy jsou to, co chcete. jak se aq. vrstva nasycuje solemi rozpustnými ve vodě, vytlačuje z aq. vrstvy rozpuštěný isopropanol-freebase sol. tato vlastnost isopropanolu, na rozdíl od ostatních primárních OH-s, oddělovat se od vody při rozpouštění solí je přesně důvod, proč se používá v tolika tajných i jiných syntézách.
Alespoň si to myslím, doufám, že nemluvím z cesty. :p
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Jestli tomu dobře rozumím, je horní vrstva volná báze? nažloutlý olejovitý vzhled a 70 % směsi. a spodní je hustší.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Obává se, protože se to děje před přidáním alkálií, ale pokud se nemýlím, může se to dít i předtím, přidané alkálie jen dotvářejí jev.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Pokud ano, budu nyní vždy před extrakcí solit reakční hmotu pomocí NaCl :D pak budu mít méně vody k odstranění. :)
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ano, z vlastní zkušenosti to funguje skvěle. solankové promývání organické vrstvy po bazifikaci odstraní hodně vody, dělal jsem to v nouzi, když jsem neměl po ruce sušící prostředek, a stačilo to na slušný výtěžek, ne moc daleko od sol. sušeného přes sušící prostředek. nepřehánějte to a nechte to oddělit také hodnou chvíli.
Také pro roztok, který se odmítá oddělit po přidání cca stoechiometrické zásady, stačí špetka kuchyňské soli, aby se voda nasytila a roztok se čistě oddělil. je dobré to vědět, pokud nemáte po ruce roztok hydroxidu a jste líní si ho vyrobit víc. :p
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Ano, vím, že jsem tuto metodu používal i dříve v separační nálevce, pokud jsem neměl jasně definovanou separaci, ale nevěděl jsem, že sůl vytlačí IPA z vody. Tímto způsobem ušetřím spoustu vysoušedla, protože po extrakci vrstvy volné báze/IPA ho budu potřebovat mnohem méně.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
@btcboss2022 Možná jste už vyrobili novou větší dávku a zdokumentovali ji?
Zajímají mě vaše výsledky a konečný výtěžek oleje A, který z této reakce vyjde na řekněme 1kg p2np stupnici.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Dobrý den,

Ještě jednou jsem to neudělal.
Děkuji.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Vyzkoušel jsem vaši reakci s 287 g p2np a když se přidalo 30 g cucl2 najednou, bylo to jako sopka
Po erupci tekutiny přes kondenzátor a uklidnění mého hněvu jsem baňku postavil na plotýnku.
a nechal ji půl hodiny zahřívat, dokud se všechen cucl2 neusadil na dně s nějakou bílou vrstvou.

@btcboss2022 nebo @William Dampier jak se řídí reakce, aby neprobíhala ve stylu sopky, když se přidává cucl2 najednou?
Zkoušel jsem tuhle syntézu v 12l baňce s liebigovým kondenzátorem, ale pořád to nebylo dost velké, aby reakce nešla mimo baňku
Jak to řídit?
A jak velkou baňku - nerezový reaktor by člověk potřeboval na redukci 1 kg p2np?
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
@btcboss2022 a @William Dampier
Jakou barvu by měla mít reakce po přidání cucl2 a ukončení reakce?
Horní vrstva zůstává žlutá a spodní(vodná) vrstva je bílá, je to tak správně?
Nebo by měly být obě vrstvy po ukončení celé reakce průhledné - bílé?

Protože když jsem do dokončené reakce přidal NaOH, vytvořily se 2 vrstvy, horní vrstva je žlutá a spodní bílá, je to tak správně?
Nebo žlutá barva horní vrstvy ukazuje, že uvnitř této vrstvy je ještě nezreagovaný p2np?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Příště respektujte postup, zejména pokud jej děláte poprvénebo nejste zkušení. říká se kapkovitě. máte vnější chlazení? Skvěle funguje ledová lázeň.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Dobře, jsem rád, že nejsem jediný, kdo si myslel, že se tam píše, že se má roztok CuCl2 přidávat po kapkách...
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
Po oddělení fází a přidání IPA do vodné fáze nedochází k žádné separaci.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Děkuji za odpověď, ale slyšel jsem, že nejvíce výtěžků z této reakce bylo dosaženo při přidání najednou, příště to zkusím přidávat po kapkách, abych viděl rozdíl
nebo možná ve dvou dávkách, aby nedošlo k tak velké exotermické reakci.
Při této reakci jsem ji občas zchladil ve vodní lázni, když se mi zdála příliš horká.

@Mclssmxxl máte s touto reakcí zkušenosti? v kolika gramech jste tuto reakci zkoušeli a jaký byl váš výtěžek oleje v % na konci?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ano, ale přidáním všeho najednou můžete redukovat jen tolik, že nemůžete očekávat, že najednou zredukujete téměř 300 g suroviny. pokud se vrátíte zpět do vlákna, myslím, že ten člověk, který to říká, dokonce říká v podmínkách malého měřítka, ale možná si to špatně pamatuju.
Před pár lety jsem se sral s 25g borohydridu a dělal to bez postupu se smíšenými výsledky. redukce jsou dost simillar tho, dostaneš to samé, když přidáš hromadu styrenu do redalu, al hg nebo liah, bordel. :p
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
pánové, při odpařování IPA se vytvářejí dvě vrstvy, jedna mléčná druhá nažloutlá. volná báze v mléčné fázi?
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
Už vím, že v horní části je dobro. co tedy v dolní?.Qw1VDGPehL PEcdU1wOK5
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Pokud jste dostali vulkan přidáním cucl2, pokud proto, že nemáte ve směsi dostatek rozpouštědla možná proto, že jste ho v předchozích krocích odpařili hodně, abyste tomu zabránili, musíte předchozí kroky provést v baňce nebo reaktoru, abyste ztratili co nejméně rozpouštědla.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
V mém případě se po přidání cucl2 směs zcela zbarví do šedočerna a po 30 min při refluxu 80c mám 2 vrstvy horní průhlednou a spodní černou o cupperu. Po přidání NaOH má vrchní vrstva žlutooranžovou barvu a spodní samozřejmě stále černou.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Děkuji za tyto odpovědi, hodně mi to pomáhá pochopit, neměl jsem odpařeno mnoho rozpouštědla, myslím, že proto, že jsem celou dobu používal kondenzátor
ale teplota reakce byla velmi vysoká, protože byla neustále na silném refluxu, když jsem po částech přidával p2np.
pak jsem směs neochladil a přidal jsem všechen cucl2 najednou a byla to velká sopka.
Ještě jednou děkuji za odpovědi, pokud tuto reakci znovu provedete v měřítku 1 kg, zdokumentujte ji a zveřejněte ji zde.
 
Top