Dobrá metoda, gratulujeme. Proč jste nezvolili metodu získání amfetaminu prostřednictvím 1-fenyl-2-nitropenu > 1-fenyl-2-nitropropanu > ZINKU + kyseliny chlorovodíkové?
Objemy se více škálují a teplota je stabilnější.
Výtěžek konečného produktu je mnohem vyšší
Spotřeba NaBH4 při tvorbě propanu při teplotě 0-5 stupňů je mnohem menší a výtěžek konečného propanu je vyšší.
Myslíte si, že stačí získat amfetaminovou bázi v isopropanolu bez další frakční destilace?
Myslíte si, že konečný produkt neobsahuje boritany?
Objemy se více škálují a teplota je stabilnější.
Výtěžek konečného produktu je mnohem vyšší
Spotřeba NaBH4 při tvorbě propanu při teplotě 0-5 stupňů je mnohem menší a výtěžek konečného propanu je vyšší.
Myslíte si, že stačí získat amfetaminovou bázi v isopropanolu bez další frakční destilace?
Myslíte si, že konečný produkt neobsahuje boritany?
Je to tak, jak to je?
Tříhrdlé baňky s plochým dnem o objemu 5000 ml. umístěné v ledové lázni a umístěné na magnetickém míchadle. Instalujeme zpětný chladič chlazený tekoucí vodou, kapátko s kompenzátorem tlaku a teploměr.
Do baňky vložíme 70 g NaBH4 rozpuštěného ve směsi 300 ml vody a 700 ml IPA.
Roztok 108 g P2NP nakapeme do 200 ml. IPA přes adiční nálevku takovou rychlostí, aby teplota reakční směsi nestoupla nad 5 stupňů.
Po přidání veškerého propenu v baňce vznikne v baňce bílá kaše s nerozpustnými boritany, směs ochladíme na 0 stupňů a pomalu přidáme 300 ml. vychlazené 85% kyseliny octové, přičemž teplota v baňce nesmí být vyšší než 3 stupně. Po přidání veškeré kyseliny octové by se měly boritany rozpustit a roztok by měl získat žlutobéžový odstín.
V baňce zasypeme jednu porci 270 g zinkového prachu a přes nálevku přidáme 800 ml. 38% kyseliny chlorovodíkové v množství asi 50-60 ml za minutu. Poté necháme směs 2 hodiny míchat.
Sraženina se dodatečně přefiltruje promytím na filtru 2-3 dávkami IPA po 20-30 ml. filtrát musí být zcela průhledný. Pokud jsou v něm cizí vměstky, pevné částice, znovu se přefiltruje.
K filtrátu se přidává ochlazený 50% vodný roztok NaOH, dokud na povrch nevystoupí vrstva nažloutlého oleje, která se oddělí, a vodná vrstva se 3-4krát promyje 100 ml. IPS. Oddělený olejový a alkoholový extrakt se spojí, přidá se 50 g jemně mletého síranu sodného, směs se ochladí pod 0 °C a při této teplotě se udržuje 2 až 3 hodiny. Poté se směs přefiltruje, sraženina se 1-2krát promyje na filtru 50 ml bezvodého IPS.
K filtrátu se přidá 200 ml. bezvodého acetonu, směs se postaví na míchadlo a po kapkách se přidává 96% kyselina sírová, dokud kyselost směsi nedosáhne 5,5 - 6 %. Již během přidávání se tvoří sraženina, je nutné směs míchat v celém objemu. Pokud je míchání obtížné, lze přidat trochu bezvodého acetonu.
Po dosažení požadované kyselosti se sraženina zfiltruje, na filtru se promyje malým množstvím acetonu, dokud není zcela bílá, a vysuší se na vzduchu (nebo na bateriích) do konstantní hmotnosti. Získáme 100 + -10 gr. d,l-amfetamin sulfátu.
V případě potřeby lze z filtrátu vydestilovat rozpouštědla, sraženinu rozpustit v 30-50 ml bezvodého acetonu a získat dalších 5-15 g látky. Tyto zbytky jsou však značně znečištěné a jejich promývání přes filtr bude trvat dlouho a k dosažení stejné čistoty jako u původního produktu může být nutná rekrystalizace ze systému ethanol-voda.
Tříhrdlé baňky s plochým dnem o objemu 5000 ml. umístěné v ledové lázni a umístěné na magnetickém míchadle. Instalujeme zpětný chladič chlazený tekoucí vodou, kapátko s kompenzátorem tlaku a teploměr.
Do baňky vložíme 70 g NaBH4 rozpuštěného ve směsi 300 ml vody a 700 ml IPA.
Roztok 108 g P2NP nakapeme do 200 ml. IPA přes adiční nálevku takovou rychlostí, aby teplota reakční směsi nestoupla nad 5 stupňů.
Po přidání veškerého propenu v baňce vznikne v baňce bílá kaše s nerozpustnými boritany, směs ochladíme na 0 stupňů a pomalu přidáme 300 ml. vychlazené 85% kyseliny octové, přičemž teplota v baňce nesmí být vyšší než 3 stupně. Po přidání veškeré kyseliny octové by se měly boritany rozpustit a roztok by měl získat žlutobéžový odstín.
V baňce zasypeme jednu porci 270 g zinkového prachu a přes nálevku přidáme 800 ml. 38% kyseliny chlorovodíkové v množství asi 50-60 ml za minutu. Poté necháme směs 2 hodiny míchat.
Sraženina se dodatečně přefiltruje promytím na filtru 2-3 dávkami IPA po 20-30 ml. filtrát musí být zcela průhledný. Pokud jsou v něm cizí vměstky, pevné částice, znovu se přefiltruje.
K filtrátu se přidává ochlazený 50% vodný roztok NaOH, dokud na povrch nevystoupí vrstva nažloutlého oleje, která se oddělí, a vodná vrstva se 3-4krát promyje 100 ml. IPS. Oddělený olejový a alkoholový extrakt se spojí, přidá se 50 g jemně mletého síranu sodného, směs se ochladí pod 0 °C a při této teplotě se udržuje 2 až 3 hodiny. Poté se směs přefiltruje, sraženina se 1-2krát promyje na filtru 50 ml bezvodého IPS.
K filtrátu se přidá 200 ml. bezvodého acetonu, směs se postaví na míchadlo a po kapkách se přidává 96% kyselina sírová, dokud kyselost směsi nedosáhne 5,5 - 6 %. Již během přidávání se tvoří sraženina, je nutné směs míchat v celém objemu. Pokud je míchání obtížné, lze přidat trochu bezvodého acetonu.
Po dosažení požadované kyselosti se sraženina zfiltruje, na filtru se promyje malým množstvím acetonu, dokud není zcela bílá, a vysuší se na vzduchu (nebo na bateriích) do konstantní hmotnosti. Získáme 100 + -10 gr. d,l-amfetamin sulfátu.
V případě potřeby lze z filtrátu vydestilovat rozpouštědla, sraženinu rozpustit v 30-50 ml bezvodého acetonu a získat dalších 5-15 g látky. Tyto zbytky jsou však značně znečištěné a jejich promývání přes filtr bude trvat dlouho a k dosažení stejné čistoty jako u původního produktu může být nutná rekrystalizace ze systému ethanol-voda.
Attachments
Ano, +- tato metoda. Hlavním úkolem při tvorbě propanu s velkým výtěžkem.
K míchání zinku použijte také horní míchadlo.
K míchání zinku použijte také horní míchadlo.
