1-Phenyl-2-propanon (P2P) Leuckart-aminering til amfetamin og metamfetamin. Smale skala.

[Hank Schrader]

Jeg vil dele tabellen med dig.

 

[OrgUnikum]

Måske er det bare rimeligt at tilføje, at temperaturer over 180 °C som de nævnte 200 og 210 °C helt sikkert ødelægger P2P og endda formamid, og at de resulterende dampe og gasser er meget giftige. Luft alt, hvad der kommer fra toppen af kondensatoren, ud! Jeg mener det alvorligt!
Hold det under 180, bedre under 175 °C, og kalibrer det infrarøde termometer til den kolbe/indstilling, du bruger, ellers vil du aldrig vide præcis, hvor varmt det er.

Held og lykke

 

[ZACARIASKLK123]

Men hvor mange minutter, 30 minutter, som der står, eller 10 minutter fordelt på tre portioner ved 60w? 150 - 160C?

• 15 minutter i alt, fordi jeg har læst, at nogle gjorde det.

Jeg vil gerne prøve denne syntese, da jeg har en kollega, der tilfældigvis har en mikrobølgereaktor

@G.Patton @William Dampier Nogen input til dette?

• Eller måske er slutningen på reaktionen bestemt, når gasserne holder op med at blive frigivet?

 

[OrgUnikum]

Jeg vedhæfter artiklen, så kan du selv se efter. Jeg så et indlæg andetsteds, hvor nogen hævder gode udbytter som 80% i en modificeret husstandsmikrobølgeovn (hul til kondensator) med temperaturer ikke over 175 ° C for at undgå nedbrydning af formamid. Der blev ikke givet yderligere detaljer om dette.

 

[Hank Schrader]

Vi elsker produktets renhed.
Jeg har prøvet mange måder at syntetisere dextrometamfetamin på.
Leuckart, amalgam, elektrolysemetode, reaktor, borhydrid.
En metode til at få metamfetamin fra syntetiseret efedrin blev også testet.
Efedrin blev fremstillet på forskellige måder.
For mine forbrugere har jeg fundet det bedste produkt med høj aktivitet og krystalrenhed.
Omkostningerne ved at få 1 kg dextrometamfetamin er kun ~220-250 euro

 

[googie]

Involverer efedrinsyntesen måske α-methylamino-propiophenonhydrochlorid & nabh4?

 

[OrgUnikum]

Hvor meget N-Iso var nødvendigt for at få den racemiske meth til at danne de flotte krystaller?

 

[BamBam]

7. Rå metamfetaminfri base destilleres under vakuum (2 mbar, 60-100 °C) ved hjælp af Kugelrohr-destillationsapparat (valgfrit) for at give metamfetamin som en klar til lysegul olie (2,5 g, 42 %).

Hvad er den anden mulighed? Enkel, fraktioneret eller dampdestillation? Hvis du ikke har et Kugelrohr-destillationsapparat?

 

[UWe9o12jkied91d]

Din blanding har let adskillelige komponenter med et meget stort interval af bp'er, så fraktioneret er udelukket.
Dit produkt nedbrydes, før det når bp, i endnu højere grad end det primære aminderivat, så normal destillation er også udelukket.
Damp er vejen frem, helst fra en alkalisk opløsning på højst 35 % NaOH for at forhindre alkalisk hydrolyse.

Hvis du på nogen måde foretrækker dette, kan du også bare udføre en opløsningsmiddelekstraktion fra basisk sol. ved hjælp af noget som toluen, fjerne det organiske lag og syrne til ph 2-3 efterfulgt af vand. Dernæst separeres det tilsatte vand, og den organiske fraktion kasseres, og det aq-lag basificeres og ekstraheres igen med rent opløsningsmiddel.

 

[BamBam]

Tak makker, meget værdsat

 

[rothschild33]

Hvad er NaOH's funktion i dampdestillation?

 

[rothschild33]

Hvad er NaOH's funktion i dampdestillation?

 

[BamBam]

Har du noget imod at give mig lidt mere information om at forhindre alkalisk hydrolyse?
Som jeg har gjort reaktionen og nu har produceret som en mørk olie i toluen.
Kan jeg bare dampdestillere ved at tilføje vand til Rm eller bedre at tilføje aq Noah-opløsning?

 

[Win Win]

Hej sir, hvis jeg vil følge din ingrediens. Er det jeg har brug for start bmk tur til p2p først. Derefter bliver p2p til amfetamin? Sidste amfetamin bliver til metamfetamin?

 

[googie]

Hvorfor amfetamin -> metamfetamin?

Du kan gå direkte til meth med P2P.

 

[masterpell]

Kan benzen erstattes af andre materialer? Kan vandfri acetone erstattes af ipa?

 

[G.Patton]

Hej, ja. Du kan bruge DCM, ether, toluen eller xylen i stedet for benzen. Og ja, acetone kan erstattes af IPA.

 

[btcboss2022]

For nylig begyndte jeg at veksle mellem Leuckart-ruten og NaBH4-ruten for D-Meth, og
Jeg havde to gange en mærkelig situation i Leuckart-ruten.
Efter vinsyreisomerseparation, når jeg vender den faste del alkali for at genskabe separation, går freebasen til det nederste lag.
Det skete kun med L-meth-freebasen fra Leuckart-ruten, før adskillelse, når dens racemiske i alkali-omgivelser er øverste lag, den flydende del efter isomeradskillelse (D-meth-freebase), når dens alkali også er øverste lag, som det skal være, men Lmeth-freebase nej.
Er mærkeligt, og jeg har ikke forklaringen, jeg ved ikke, om nogen har den samme situation eller ved, hvorfor dette sker.
Tak skal du have.

 

[btcboss2022]

Okay, jeg lavede en syre-base-vask, og i syrefasen dukkede en skide urenhed op, der ikke er opløselig i opløsningsmidlet som resten af urenhederne og ikke forbliver i vandet med freebasen, der bare går til bunds.
Muligvis lavede jeg en fejl under Leuckart procesos mange ting på samme tid hahah
Mysteriet er nu, hvorfor kun vises efter isomerseparation og kun i Lmeth-siden, fordi jeg lavede den samme vask til Dmeth-freebase, og den dukkede ikke op, virker i det mindste nysgerrig
Billedet er fra den sure fase opløsningsmiddel øverste lag vand med freebase médium lag og ukendt klæbrig urenhed i det nederste lag.

 

[w2x3f5]

Selv farven på det første billede siger, at du har beskidt olie med en betydelig urenhed, har du destilleret aminen efter Leuckart-Wallach? Leuckart er kendt for at give en blanding af forskellige sekundære/tertiære aminer, muligvis nogle andre urenheder. Hank Schrader har sendt et uddrag af undersøgelsen, hvor dannelsen af urenheder i Leuckart-Wallach-reaktionen behandles mere detaljeret.
Adskillelsen af isomerer kunne heller ikke have været tilfredsstillende på grund af den lave renhed af den frie base af aminen.

 

[btcboss2022]

Tak for dit svar.
Jeg vasker og renser altid freebasen efter isomerseparation, uanset hvilken rute jeg bruger.
Det er bare et økonomisk spørgsmål i stor skala.
Du bruger ikke den samme mængde reagenser til at rense hele den racemiske freebase end kun den adskilte del.
Jeg ved ikke, hvor du ser freebasen på billedet, hvis du læser det omhyggeligt, vil du se, at det ikke er muligt at se det, fordi det er i vandlaget.
Om adskillelse af den "beskidte" freebase (den er ekstraheret og tørret) kan jeg fortælle dig, at det fungerer korrekt, beviset er de endelige ting, der er opnået (billede tilføjet), og jeg får også mindre D freebase hver gang jeg genskaber processen til L freebase, så det fungerer, det er en kendsgerning.
Jeg isolerede den "urenhed", og den opløses i DCM, men ikke i Hexan, og nu er det et dilemma, jeg ved ikke, om Hexan ikke er nok godt opløsningsmiddel til den slags produkter, eller om DCM opløser nogle organiske urenheder :-(
Tak for hjælpen

 

[btcboss2022]

Jeg glemte billedet, undskyld.

 

[btcboss2022]

Jeg glemte billedet, undskyld.

 

[w2x3f5]

Spørgsmålet var: Rensede du den frie base af aminen, før du adskilte isomererne? Leuckart-urenheder er sekundære/tertiære aminer og kan kun fjernes ved destillation af aminens frie base.
Spørgsmålet var: Rensede du den frie base af aminen, før du adskilte isomererne? Leuckart-urenheder er sekundære/tertiære aminer og kan kun fjernes ved destillation af aminens frie base. Jeg spurgte dig, hvordan du rensede den frie base før isomerisering, ikke efter isomerisering.
Med destilleret olie har jeg aldrig haft problemer med at adskille isomerer, og det er ligegyldigt, om det er p2p meth eller amp eller p2np amp.
Da jeg isolerede saltet af L-isomeren af d-vinsyre (destillation af alkohol), stod jeg tilbage med en tæt, klæbrig olie med en let gullig farve.

 

[w2x3f5]

Krystallen kan også fås ved at blande D- og L-isomerer meth, jeg gjorde det personligt. Du målte ikke rotationsvinklen.

 

[w2x3f5]

Jeg kan sende dig et foto af glas fra beskidt aminolie i en privat besked. Jeg undersøgte muligheden for at få store stykker glas uden vakuumdestillation, og der var heller ingen adskillelse i isomerer.

 

[btcboss2022]

Jeg ved, hvordan ren meth freebase ser ud, jeg plejede at gøre dampdestillation og gjorde også vakuum, du må tro, at freebase på billedet stadig skal ekstraheres og tørres, men som jeg forklarede, er jeg i stand til at opnå nøjagtigt det samme rene og stærke slutprodukt fra denne freebase, undgå destillationer, end fra den destillerede, du vil ikke skelne dem faktisk ingen fortalte mig noget om nogen forskel i produktet, og jeg ændrede processen for længe siden uden at sige, og laboratorierapporter indikerer nøjagtigt den samme renhed%.
Glad for at modtage billederne, tak.