Syntese af L-efedrin fra L-phenylacetylcarbinol (L-PAC)

[btcboss2022]

Er der nogen mulighed for at erstatte mikrobølgeovnen med normal opvarmning, der naturligvis ændrer temperatur og tid?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Er det ikke nok med en standard reduktiv aminering af L-PAC?
Ethanol + methylamin (40 % i vand) + L-PAC og lad det reagere ved stuetemperatur i 30 minutter for at tillade dannelse af imin.
Blandingen blev afkølet til omkring 0 C og reduceret ved hjælp af NaBH4.
Blandingen blev derefter basisk og ekstraheret med DCM
Tørret vandfrit natriumsulfat, filtreret og inddampet.

 

[OrgUnikum]

l-PAC er meget følsom over for baser, de får den til at racemisere, hvilket ville være en skam. Sure eller neutrale forhold anbefales, med NaBH4 kan man bruge let fremstillede derivater som STAB (fra NaBH4 i toluen med 3 ækvivalente GAA tilsat) eller zink-borhydrid (fra vandfri ZnCl2 og NaBH4) eller andre. Ingen opvarmning overhovedet er nødvendig, og vand er ikke noget problem, bare tilsæt ækvivalent methylaminacetat til l-PAC i Toluen, tilsæt 0,01 molær tosinsyre dihydrat og lad det sidde ved rt i en dag, dette danner en stabil imin, som derefter reduceres af STAB. Fremragende udbytte. Undgår helt alkaliske forhold. Eneste ulempe er den nødvendige mængde GAA - 4 ækvivalenter.

 

[The-Hive]

@Overvej at se her

 

[rampage]

mit første forsøg på at lave l-pac, her er min opskrift, jeg er ikke sikker på, at det hele er korrekt, men jeg prøver alligevel.

2,5 liter H2O
87,50 g melasse
Gær og næring
20 ml benzaldehyd
75 ml ether

i en 5-liters demijohn hældes 2,5 liter H2O og 87,50 g melasse,
mæt vask med ren ilt,
Tilsæt gær og næring, og lad det gære i ca. 8 timer,
når vasken er hurtigt gærende, tilsættes 10 ml benzaldehyd,
efter 4 timer eller deromkring tilsættes yderligere 10 ml benzaldehyd, og lad det gære i yderligere 12 timer eller mere,
Fjern gæren, når den er færdig,
ekstraher l-pac med 50 ml ether og derefter 25 ml ether,
kombiner ether og destillér
indsamle l-pac?
teoretisk udbytte 10ml er 50% konvertering.

feedback er værdsat, og jeg vil sende mine resultater, når jeg er færdig.

 

[OrgUnikum]

Det lader ikke til at være forstået, at dette er en kondensationsreaktion mellem to aldehyder. Benzaldehyd og - hvad? Så acetaldehyd tilsættes, og så har man den anden. Eller acetone i det østrigske patent, som onkel Fester solgte (det virker ikke rigtig som de fleste af hans ting). Eller der tilsættes pyruvat, som er en energikilde for gæren, og som danner acetaldehyd i processen.

Så hvis du gør dette uden et andet aldehyd eller en forløber for det, vil der være brug for TO benzaldehyder, da benzaldehyd + benzaldehyd også fungerer, men selvfølgelig reduceres det maksimale udbytte fra benzaldehyd til det halve.

Og dextrose og frucose kan give energi, men ingen aldehyd til reaktionen.

 

[OrgUnikum]

Natriumpyruvat er den gyldne standard. Calciumpyruvat fungerer også. Problemet er, at du skal bruge en helvedes masse af det, så til seriøs produktion er acetaldehyd bedre egnet. Hvis du kan købe paraldehyd, er det perfekt, det kan nemt depolymeriseres til acetaldehyd og er langt bedre at håndtere.
Med acetaldehyd skal du dog tilføje en energikilde som saccharose eller dextrose.
Tricket med pyruvat er, at det ikke har brug for, at gæren fermenterer.

 

[rampage]

Hvor meget natriumpyruvat skal der bruges?

 

[rampage]

sorry guys denne evaluering var ikke korrekt, der er behov for at inkorporere natriumpyruvat og en gærstamme, der kan håndtere let sure forhold, ph 5 - 5,5, og muligvis et større temperaturområde. det er stadig et igangværende arbejde, albite meget langsomme fremskridt lol

 

[rampage]

Dette er de spørgsmål, jeg har:

ph af h2o, let sur ved 5 -5,5?
mætter jeg vask med ren ilt til gærvækst?
er benz per ltr h2o 4ml?
tilføjer jeg yderligere benz på 4ml en ltr h2o efter 4 timer?
Er ethanolproduktionen 35 g pr. liter H2O?
er ph 6 på forskellige stadier af benzkoncentration?
Skal jeg opretholde 20 grader celsius til vask?
Er der behov for at ændre opløsningens ph før ekstraktion??? hvis l-pac er følsom over for basering?
Tørrer jeg ether/l-pac-opløsningen med vandfrit natriumsulfat eller vandfrit magnesiumsulfat før destillation?
Er det teoretiske udbytte 50 % eller mere eller mindre?
melasse vs. dextrose?

 

[handle]

Ja, denne syntese har flere spørgsmål end tid.

 

[handle]

Har du gjort nogen fremskridt?

 

[handle]

10 mM benzaldehyd svarer til ca. 1,0612 g/L. Denne koncentration vil blive brugt til at optimere L-PAC-produktionen.

 

[Consider]

Hvem vil venligst lære mig i hånden, hvordan man fremstiller l-efedrin, jeg er villig til at betale for den viden

 

[rampage]

hi overvej, at du er nødt til at gøre det meste af studiet selv og derefter gennem forsøg og fejl omsætte tingene til praksis, dokumentere ethvert forsøg, så vil du have de spørgsmål, du har brug for, for at få de rigtige svar, held og lykke

 

[The-Hive]

Køb den ikke Jeg har over 1000 beskeder om 11 synteser, og han kunne holde sig til en komplicerede hele processen ved at skifte syntese

 

[Consider]

Rampage tak Jeg sætter pris på, at du arbejder med mig, men du lærte mig at gøre P2P, som gav racemic, og jeg hader bare alt om racemic, for det andet lærte du mig en anden proces, der gav nor - efedrin, som ikke kunne bruges til at producere meth, jeg kan ikke lide argument og sige tak kære, jeg tænkte, at jeg vil lære l-efedrin eller D-pseudoephedrin, som jeg kan bruge til meth-produktion, kære, hvis nogen kan hjælpe mig på dette område, vil jeg betale dig tusindvis af dollars

 

[Consider]

Rampage tak Jeg sætter pris på, at du arbejder med mig, men du lærte mig at gøre P2P, som gav racemic, og jeg hader bare alt om racemic, for det andet lærte du mig en anden proces, der gav nor - efedrin, som ikke kunne bruges til at producere meth, jeg kan ikke lide argument og siger tak kære, jeg har tænkt mig, at jeg vil lære l-efedrin eller D-pseudoephedrin, som jeg kan bruge til meth-produktion, kære, hvis nogen kan hjælpe mig på dette område, vil jeg betale dig tusindvis af dollars

 

[Consider]

Hive Jeg kan bare ikke lide racemiske ting, som du lærte mig, jeg har endelig besluttet mig for at lære, hvordan jeg kan producere L-ephedrin eller D-pseudoephedrin fra gærfermentering eller enhver anden metode med godt udbytte, der ikke ville føre til racemisk produkt, er villig til at betale tusindvis af dollars til min mentor, er overbevist om, at en ekspert er her, der har viden, lad os gøre forretninger

 

[handle]

Ingen grund til at lave l-pac. Udbytte 0,5 ml l-pac pr. 1 liter vand. Det giver ingen mening. 20 liter vand til 10 ml produkt? Mmm?

 

[rampage]

Hej håndtag
Må jeg spørge, hvordan du har regnet det ud?

 

[handle]

Biotransformation til produktion af L-efedrin
P.L. Rogers, H.S. Shin og B. Wang. Institut for Bioteknologi, University of New South
Wales, Sydney 2052, Australien

Spoiler: Benzaldehyd-koncentration

2.3 Koncentration af benzaldehyd
Effekten af benzaldehyd på L-PAC-produktion af S. cerevisiae er blevet undersøgt af Gupta
et al (32) og Agarwal et al (33). Sidstnævnte forfattere rapporterede, at når benzaldehydkoncentrationen
koncentrationen steg over 16 mM (1,7 g L-1), faldt artshastigheden for L-PAC-produktion
faldt, og ud over 20 mM (2,1 g L-1) blev den hæmmet fuldstændigt. Når den resterende
benzaldehyd faldt til under 4 mM (0,4 g L-1), var dannelsen af benzylalkohol fremherskende
over L-PAC. De vurderede, at det optimale benzaldehydkoncentrationsområde
var 4-16 mM. Yderligere undersøgelser (34) angav den optimale koncentration for L-PAC
produktion som 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

interessant organisation, hvordan ville du udføre en kontinuerlig ekstraktion?

 

[OrgUnikum]

Jeg ville starte med at bruge en skide internetsøgemaskine

 

[Consider]

Hvordan adskiller jeg DL-pseudoephedrin, så jeg kun har D-pseudoephedrin?

 

[handle]

Brug af d-vinsyre som opløsningsmiddel.
Ekstraktion af d-amfetamin
Rul ned til omkring billede 17, tror jeg.

 

[The-Hive]

Han har lige modsagt sig selv