Syntese af L-efedrin fra L-phenylacetylcarbinol (L-PAC)

[OrgUnikum]

Problemet med l-PAC er, at det racemiseres hurtigt til d/l-PAC, hvilket ikke giver det ønskede l-efedrin, men d/l-efedrin, hvilket følgelig fører til racemisk Meth som fremstillet af P2P.
Vi vil have d-Meth eller i det mindste overvejende d-Meth.
To faktorer driver racemisering af l-PAC: For det første et alkalisk miljø, f.eks. tilstedeværelsen af baser af enhver art og overgangsmetalioner, f.eks. alle salte af jern etc., der er til stede selv i meget små mængder, da de virker katalytisk.

Nu er mange reduktionssystemer alkaliske, ligesom NaBH4, så det er klart, hvad der ville ske. Ud over at opbevare og håndtere l-PAC korrekt og tilsætte noget som oxalsyre og/eller tinnsyre eller EDDA for at tage sig af eventuelle metalsalte i nærheden, vælger man derfor et surt reduktionssystem eller et, der i det mindste fungerer under let sure forhold. Jeg vil anbefale at bruge STAB, som er et surt derivat af NaBH4, og som fungerer særligt godt i reduktive amineringer. Methylamin bruges derefter som acetat, dvs. eddikesyresaltet af methylamin, og alt sammen som en gryde, en gang imindannelse / iminreduktion, hvad der kaldes reduktiv amination.
Oplysninger om, hvordan man fremstiller STAB fra NaBH4 og GAA, findes overalt på nettet, og også om, hvordan man bruger det. Udbyttet er fremragende.
Zink-borhydrid ville være en anden letfremstillet mulighed, hvis man har vandfri ZnCl2.
Al/Hg er også muligt, men det skal gøres i THF eller diethylether.
Men et naturligt surt system som STAB eller Zink-Boro er bedst.

Produktion af l-PAC fra benzaldehyd ved biosyntese er ikke nødvendigvis svært, men det er mere en teknisk udfordring at håndtere de store mængder. Og først og fremmest skal man finde en god gærstamme til formålet. Med dette ved hånden er det hovedsageligt et problem at udvinde l-PAC i slutningen, et kontinuerligt ekstraktionssystem er et must her, og ether er det valgte opløsningsmiddel.

Held og lykke!

 

[rampage]

Når fermenteringen eller kondenseringen er færdig, er der så behov for at gøre bouillonen neutral eller let basisk, så æteren kan opsamle l-pac'en?

 

[handle]

Når gæren er fjernet fra brygblandingen, kan phenylpropanol-l-one-2 ekstraheres ud af opløsningen. De oprindelige referencer brugte ether til ekstraktionen. Jeg vil foreslå at erstatte det med
toluen fra en isenkræmmer. Flere ekstraktioner med et par hundrede ml toluen burde være nok til at fjerne produktet helt.
til at fjerne produktet fuldstændigt.

 

[rampage]

Jeg har tidligere brugt toluen, men det fungerede ikke så godt. Jeg har læst nok referencer, men ingen af dem nævner, om vasken skal være let alkalisk for at udtrække l-pac, jeg vil prøve uden at gøre dette og se, hvad der sker.

 

[rampage]

mit første forsøg på at lave l-pac, her er min opskrift, jeg er ikke sikker på, at det hele er korrekt, men jeg prøver alligevel.

2,5 liter H2O
87,50 g melasse
Gær og næring
20 ml benzaldehyd
75 ml ether

i en 5-liters demijohn hældes 2,5 liter H2O og 87,50 g melasse,
mæt vask med ren ilt,
Tilsæt gær og næring, og lad det gære i ca. 8 timer,
når vasken er hurtigt gærende, tilsættes 10 ml benzaldehyd,
efter 4 timer eller deromkring tilsættes yderligere 10 ml benzaldehyd, og lad det gære i yderligere 12 timer eller mere,
Fjern gæren, når den er færdig,
ekstraher l-pac med 50 ml ether og derefter 25 ml ether,
kombiner ether og destillér
indsamle l-pac?
teoretisk udbytte 10ml er 50% konvertering.

feedback er værdsat, og jeg vil sende mine resultater, når jeg er færdig.

 

[rampage]

sorry guys denne evaluering var ikke korrekt, der er behov for at inkorporere natriumpyruvat og en gærstamme, der kan håndtere let sure forhold, ph 5 - 5,5, og muligvis et større temperaturområde. det er stadig et igangværende arbejde, albite meget langsomme fremskridt lol

 

[OrgUnikum]

I-PAC-tråde bliver altid øjeblikkeligt overrendt af bullshittere, så jeg siger farvel.

Du har fået de vigtigste oplysninger: Acetaldehyd eller pyruvat, en egnet gær og ph <5.

Ingen stillede det store og indlysende spørgsmål: Hvordan kan jeg finde ud af, om en gærstamme er god eller ej?
Og da ingen spurgte, vil der ikke være andet svar end at nævne, at der findes ret nemme metoder.
God fornøjelse med søgningen, og send mig ikke en PM.

Farvel

 

[handle]

Hvordan kan jeg finde ud af, om en gærstamme er god eller ej?

 

[handle]

Jeg tror, jeg skal prøve denne friske, levende gær.

 

[The-Hive]

Lav flere små partier og se, hvilke der er bedst

 

[Consider]

Mine superhelte, giv os venligst et resumé af proceduren, jeres mentorskab er meget værdsat.

 

[The-Hive]

Gå 4mmc til epher-ruten, der er en video om det, og spar tid og penge

 

[rampage]

så jeg kører det ved ph 5,5-6 og ville bare vide, hvornår kondenseringen er færdig, skal jeg gøre det neutralt eller let basisk for at udtrække l-pac med ether?

 

[rampage]

havde en tur på dette, fermenteringen syntes at gå okay, adskilt vask fra gær. derefter tilsat ether til vasken, men det dannede ikke et separat lag, det blev bare 1 med vasken, jeg forlod det i et par dage, men æteren havde stadig ikke adskilt sig fra vasken. men vasken så ud til at have lagt sig i 3 forskellige farver, øverst gul, i midten orange, nederst lyserød. så jeg adskilte dem, jeg tog et par prøver og lavede 1 sur og 1 alkalisk og 1 neutral og lod dem fordampe på en varmepude, den alkaliske opløsning af det nederste lag producerede et lyserødt voksagtigt produkt, som jeg ikke har nogen idé om, hvad er? det lugter ikke, er der en måde, hvorpå jeg kan teste det for at se, om det har kogt sig selv til psuedo? eller kan det være pyruvatet? de gule og orange lag syntes ikke at udgøre andet end en meget lille mængde af et orange olieagtigt stof, der ikke var mere end en milliliter i volumen, jeg ved ikke, om det var ureageret benzaldehyd eller pac? det lyserøde voksagtige stof vejer 9 gram

 

[handle]

Gær/benzaldehyd-reaktionen har til formål at producere L-Pac og derefter en reduktiv alkylering af L-pac (L-phenylacetylcarbinol) med methylamin for at producere efedrin.

 

[rampage]

Ja, det var det, jeg sigtede efter at få, forhåbentlig kan nogen identificere, hvad jeg fik, det var en mission at få noget lol