"MY" MDMA freebase-krystallisation

[Davidrobinson]

Det burde være ok, fordi du har udvasket det i acetone. Mere syre giver bare flere urenheder.
Fik du store krystaller af at hælde den varme syrnede freebase i kold acetone?

 

[btcboss2022]

Da jeg gjorde det tidligere ved 120C ja, fik jeg store krystaller nu ved 130C får jeg skinnende pulver

Tak for hjælpen.

 

[kharpa177]

Jeg justerede freebasen til ph3 og varmede den op, jeg tilsatte lidt kold acetone, og disse krystaller blev født ... Jeg tilsatte 4 gange mere acetone og satte det i fryseren

 

[kharpa177]

Det er korrekt, at opløsningen bliver hvid, efter at jeg har tilsat acetone.

 

[btcboss2022]

Hvis du spørger mig om problemer med en anden proces, bør du forklare de foregående trin.

 

[kharpa177]

Et fotoessay om nitromethan Al/Hg

Jeg lavede kun denne syntese til sidst, som jeg krystalliserede på den måde, du sagde

 

[kharpa177]

.

 

[kharpa177]

 

[FredDurst]

Hej kammerat. Jeg har et par spørgsmål om denne del af din procedure

Lader du blandingen stå ved 112 °C, indtil vandet koger væk, eller når du bare op på den temperatur og hælder den direkte i spanden?

I spanden har du kold acetone igen?

Mister du ikke masser af produkt i det resterende vand?

Tak for hjælpen

 

[Mr Good Cat]

Sidste gang, da jeg omkrystalliserede tørt salt med denne 108C-metode, mistede jeg 5,4 % af tørvægten.

 

[Mr Good Cat]

Undskyld, jeg glemte at tælle resterne af acetone. Så det er meget mindre: 2,6 % tabt, det er slet ikke dårligt.

 

[kharpa177]

Der er så mange metoder, at selv folk bliver forvirrede ... Jeg brugte denne metode, og den virker ikke ... nogle siger krystallisering ved stuetemperatur med kold acetone ... andre siger, at det er ved opvarmning

 

[Mr Good Cat]

Jeg er ikke i tvivl om, at denne metode virker. Selv nu er jeg lige blevet færdig med at anvende denne metode på den oprensede etherfreebase, og den virker. Krystallerne er hvide og perfekte. Så jeg tror ikke, jeg har gjort noget forkert. Der var snarere noget galt med den løsning, jeg modtog fra dig - mængden af forurenende stoffer var enorm og endda vanskelig at rengøre med ether.

For mig er selve processen enkel og helt forståelig. Jeg bruger en simpel kogeplade, der kan styre temperaturen i opløsningen op til 102C, og det tager mig omkring 1 time at varme en 1:1-opløsning op til denne tilstand. Derefter ændrer jeg tilstanden og afslutter den op til 108C og kontrollerer pladetemperaturen mellem 160 og 170C. Dette trin tager omkring 30 minutter mere. 90 minutter i alt, det er alt.

 

[bblanco]

Jeg kommer nøjagtigt til det samme matte pulver. tandpasta og efter tørring af dette ... prøvede jeg at krystallisere igen med vand, da jeg var opmærksom ... ingen krystaller ... for et par dage siden lavede jeg tre test på samme tid ... kunne ikke huske, hvad jeg gjorde, men pludselig i en flaske havde jeg 5gr klipper hvide store krystaller .... fucking hell ]kan ikke huske, hvordan jeg gjorde det ...

 

[Mr Good Cat]

Jeg gætter på, at denne metode kan forenkles, hvis den anvendes på den rensede freebase som nedenfor.



1. Tilsæt portionsvis kold HCL37% til MDMA-freebasen (også tidligere afkølet) under omrøring, indtil PH 3.


2. På dette tidspunkt brugte vi 95 ml 36 % HCl (som indeholder 65 ml vand) til 1 mol freebase. Noget af vandet vil fordampe som følge af den varme, der frigives ved reaktionen. Men hvis vi afslutter forsuringen på 15 minutter (og ikke på 30 minutter, som jeg gjorde sidste gang, da jeg fik hvidt, tørt pulver i slutningen af reaktionen), vil der sandsynligvis være ca. 40 ml vand til 1 mol.


3. Opvarm blandingen gradvist under omrøring til 108C under nogen omrøring, og smid den hurtigt i den valgte krystalliseringsspand.

...


Vi springer simpelthen den indledende krystallisering over som et unødvendigt trin, da freebasen allerede er ren.

 

[rothschild33]

Hvordan er slutresultatet, hvis man bruger udestilleret MDMA freebase?

 

[Mr Good Cat]

Jeg prøvede desværre ikke. Sidste gang begik jeg en fejl, da jeg syrnede freebasen - det forlængede processen. Så da jeg var færdig, var der næsten tørt pulver i bægerglasset. Derefter opløste jeg det med succes og krystalliserede igen ved at varme op til 108C. Helt tilfreds med resultatet.


Men jeg gætter på, at det vil fungere, hvis der stadig er noget vand tilbage efter forsuring.

 

[Mr Good Cat]

Jeg mener, jeg havde en stærk intention om at prøve denne "forenklede" krystalliseringsmetode, mens jeg syrnede min "destillerede" freebase sidste gang, men jeg begik en fejl med timingen. Så jeg var nødt til at opløse saltet 1:1 og omkrystallisere det ved at opvarme det til 108C. Resultatet er perfekt som forventet.
Logisk set burde denne "forenklede" et-trins-krystallisation være perfekt, hvis den anvendes til "destilleret" freebase. Men det er naturligvis ikke vejen til ikke-destilleret freebase - der er et enormt niveau af forurenende stoffer, og det vil ikke blive renset ved engangs-krystallisering...

 

[bitcoinup2020]

Kan jeg krystallisere udestilleret MDMA Freebase?

 

[kharpa177]

Jeg krystalliserede den kolde freebase med acetone og kold hcl, er det korrekt?

 

[kharpa177]

Jeg krystalliserede den kolde freebase med acetone og kold hcl, er det korrekt?

 

[Mr Good Cat]

Alt er korrekt

 

[kharpa177]

1photo .. hcl gas
2 foto forsuringsmiddel med hcl plus kold acetone i den frie base

Er det normalt, at opløsningen er uklar efter hcl-gas? Hvad gør jeg nu?

 

[Unreacted Freebase]

Hvis man koger ved højere temperatur (130 °C vs. 110 °C) i længere tid, går der mere vand tabt.
Jo tørrere opløsningen er, jo hurtigere vil produktet udfældes (hurtigere betyder også mindre krystalstørrelse).
For at få større krystaller hjælper det at have et vist vandindhold. Det gør det muligt for produktet at opløses og derefter langsomt udfældes ved hjælp af fryseteknikken.