P2P-syntese fra BMK-glycidatethere

[G.Patton]

Bruger du H3PO4 kons eller fortyndet opløsning? Tak for din feedback.

 

[microsharp]

samme spørgsmål, jeg brugte h3po4, 98% con, og fik p2p, men efter jeg brændte p2p, efterlod det hvidt pulver. men som jeg ved, efterlader p2p, hvis det brændes, intet

 

[G.Patton]

Undskyld, hvad har du brændt? Af hvilken grund?

 

[41Dxflatline]

Første forsøg i mikrobølgeovnen gav mig et lavt udbytte som rapporteret. Jeg prøvede et andet forsøg.

40 g 5449-12-7 og 40 ml fosforsyre blev anbragt i en 250 ml erlenmeyerkolbe og fik lov til at reagere under omrøring. Efter at CO2-produktionen var stoppet, blev kolben anbragt i en 800W mikrobølgeovn på den laveste indstilling i 1 minut, fjernet og omrørt. Når den var faldet til ro, blev den sat tilbage i mikrobølgeovnen i endnu et minut, omrørt og sat tilbage igen i de sidste 2 minutter. Absolut ingen adskillelse denne gang, og RM har fået en let kødfarvet nuance. Den lugter dog kraftigt af P2P

Se vedhæftet fil 3uofqpMhAN.jpg

Jeg vil hælde noget saltvand i.

 

[w2x3f5]

Har du prøvet at dampe ketonen fra kolben med vand?

 

[w2x3f5]

der kan være en blanding af keton og glycidinsyre, er der brug for rengøring.

 

[41Dxflatline]

Jeg løj, jeg basificerede ikke denne gang. Mikrobølgeovn på lavt blus i 1:30 minutter i 10 sekunders intervaller med afkøling og kraftig hvirvling imellem. Resultat: Ingenting. Jeg tog den ud af mikrobølgeovnen, og den står nu på en varmebænk ved 80 °C og "refluxer" let (der sidder en lille glastragt med hullet i på kolben). Der er gået omkring en time, og nu er den blevet til sperm med masser af bittesmå bobler overalt. Den kører stadig, og jeg lader den stå, indtil der sker en ændring.

 

[41Dxflatline]

Udbyttet er stadig ikke fantastisk, men det ser i det mindste anstændigt ud:

 

[w2x3f5]

Hvis billedet viser en blanding af glycidat og fosforsyre, så ved du ikke, hvornår din reaktion vil passere, du har en adskillelse af lag, og hydrolysen vil tage en evighed uden omrøring. Vi har brug for en homogen blanding, så vil hydrolysen gå godt.

 

[diogenes]

Baseret på mine resultater med svovlsyreafløbsrens (i stedet for fosforsyre, som jeg ikke havde på det tidspunkt), er dette, hvad jeg fik i modtagekolben efter dampdestillationen. Jeg regnede med, at dette kun kan være P2P + vand, idet P2P adskiller sig som et separat lag i destillatet.

 

[w2x3f5]

men hvilket udbytte?

 

[Lordoftheshard 2]

Når du siger, at du dampdestillerer P2P, tilsætter du så lud til det, eller damper du bare P2P uden lud? Jeg bruger ekstern dampdestillation fra en trykkoger PTFE-rør med et glasrør i enden af PTFE-røret, glasrøret går gennem en gummistuds på sidehalsen og ind i kolben.

 

[w2x3f5]

der bruges ikke lud, dampen i sig selv fanger ketonen perfekt. et stort plus, hvis du har overophedet damp (temperatur over 100 grader), det fanger ketonen bedre (ketonens opløselighed i dampen øges). Når du bruger et damprør, skal du huske, at en del af dampen bliver afkølet

 

[Lordoftheshard 2]

Jeg prøvede at dampe det, det frigav bare noget pulver, der sad oven på P2P, så jeg hældte strømmen ud og startede igen, det renser bare P,,2,P i den kolbe, det blæser det ikke over, som det burde gøre, jeg fik noget P2,P, der kom over, men jeg forventede meget mere end at gå til DCM-ekstrakt alt vandet

 

[w2x3f5]

Hvis jeg har forstået dig ret, så kondenserede dampen i din kolbe med p2p, men det er svært for mig at forstå, hvad du helt præcist gjorde.

 

[Lordoftheshard 2]

Jeg lægger P2P i de runde bundkolber 2,halsgenvindingsbøjning i halsen fastgjort til kondensatorens side hals gummiprop med et hul i midten glasrør igies der der indtil skålen min kilde, hvis damp trykkogere jeg bruger til at dampdestillere meth Fb
Jeg satte glasrøret, der pumper dampen ind i kolben i P2P, det skulle virkelig skubbe ckeab FB og vand over genvindingsbøjningen ned i kondensatoren i modtagekolben, jeg fik kun en lille, men hvis olie skubbede over, var resten vand. I skålen har jeg dette pulverformige stof blandet med vand og en bugbrun klat i bunden også oh hvis P2 po nwaa 2.5 Jeg har lavet 20 Navi bestikkelse vasker jeg ville 25% for at prøve at hæve oh til 7= oh har ikke flyttet sig. Kan J bruge ph 2.5 p2p til at fremstille meth med btc-syntese mellemskala methylaminre og natriumborhydrid
Også når du gør hydrolosisif bmk til P2P med fosforsyre .det er umuligt at opvarme til 130celcuis uden at brænde produktet Jeg har en 10litrerrund bundkolbe med 600mm Liebig kondensator, og når du går til 130damptryk er lige ved for hvis kondensatoren 110us halvvejs, som jeg tilbagesvalede 6 timer

 

[w2x3f5]

Jeg forstod ikke noget, eller min oversætter fungerer ikke godt, eller du skriver ikke klart. Ud over det faktum, at du laver damp separat, selvom du kan lave damp direkte i reaktionskolben. 130 grader for hvad prøver du at få? Ved 110 grader er reaktionen fremragende.

 

[Lordoftheshard 2]

Så du siger, at du tilsætter vand til reaktionsblandingen og destillerer det over, jeg er i stedet for at bruge en ekstern kilde, som du har brugt, hvor meget vand tilsætter du til 1 kg?

 

[w2x3f5]

12 ml vand pr. 1 ml keton, dette er med en margen. vær ikke doven, jeg har skrevet dette mange gange på forummet.

 

[Ortist]

Den mest forvirrende tråd, jeg nogensinde har læst. Så for at opsummere: Det er bedre at bruge et stort overskud af fosforsyre og opvarme til 110 C for at forhindre ufuldstændig reaktion. Kraftig omrøring er afgørende. Skal vi tilføje noget alkohol til RM for at forhindre 2-fasedannelse?

 

[cartelloszetas]

Meget lettere kan gøres p2p form MEK

 

[Ortist]

Jeg har lavet det før via perborat.
Men udbyttet er lavt, oparbejdningen er rodet og kræver en gasgenerator.
bayer-villager-reaktionen har en tendens til at løbe løbsk ved store belastninger og kræver temperaturkontrol (for koldt = størkner, for varmt = persyredampe overalt og kogning).
Jeg ville bare prøve noget nyt, og glycidatsalt virker nemt at lave.


PS: MEK-ruten kan udføres uden gasgenerator ved at bruge iPrOH eller et andet passende opløsningsmiddel med den nødvendige mængde HCL opløst i det. Så du kan måle den nøjagtige mængde HCL, der er nødvendig, uden at veje din reaktionskolbe hver gang.

 

[cartelloszetas]

Selvfølgelig bro, hvis du ikke er kemiker, kan du ikke gøre det

 

[Lordoftheshard 2]

Bare følg bmk og fosforsyre ruten tilbagesvaling @110c foours lad derefter reaktionen køle ned adskille lagene og dampdestillere p2p renser p2p til flot gul farve og brug derefter i hvilken reaktion du vælger