P2P-syntese fra BMK-glycidatethere

[blackburn]

Hvordan kan det være, at man efter hydrolyse med HCI får en klar gul/mørk olie på toppen af væsken?

men efter at have adskilt olien fra HCI og vasket den med kogende vand, lægger olien sig meget tykt på bunden og bliver uklar næsten som honning.

 

[w2x3f5]

Det er glycidat bare uden natrium, et standardproblem, og det sker normalt, fordi HCl ikke fungerer så godt.

 

[G.Patton]

Hej, sandsynligvis er dit problem i en dampdestillation?

 

[G.Patton]

Det ser ud til at være en dårlig løsning.

P.S. Du kan spørge mig i DM. Jeg spørger gratis. Du behøver ikke at betale.

 

[Heisenblack]

Tak, jeg har sendt beskeden, svar venligst

 

[blackburn]

Så nu prøver vi med fosforsyre 85 %.

Fik samme resultat, god olie efter 5 timers tilbagesvaling, men tog nogle prøver og vaskede med varmt vand, og olien synker til bunds og bliver lidt lettere, se billedet til højre. @G.Patton @Ra226

 

[blackburn]

 

[w2x3f5]

I dag modtog jeg en kort rapport om hydrolyse af natriumglycidat fra en anden bruger. Han prøvede to af mine muligheder, i det første tilfælde modtog han 9,2 ml p2p (efter at have drænet 8 ml, han kan have mistet en del p2p på tørretumblerne) fra 20 gram glycidat, og den anden version af hydrolyse fra 20 gram modtog han 12 ml p2p (det vides ikke, om det er tørt p2p eller ej). Teoretisk reaktionsudbytte 13,5 ml p2p-keton

 

[G.Patton]

Er du sikker på, at du har præcis BMK-glycidat?

 

[G.Patton]

Tillykke med det. Har du skrevet det her for at promovere din personlige rådgivningstjeneste eller for at dele dine tanker?

 

[w2x3f5]

Hydrolysen blev udført under min vejledning og efter min metode Heisenblack. Jeg tror, at han vil offentliggøre metoden senere, efter opskalering

 

[w2x3f5]

Før udgivelse skal du kontrollere repeterbarheden

 

[Heisenblack]

Ja, jeg vil offentliggøre metodologien efter at have kørt 50gr batch, 12ml p2p fra 20 gr natriumglycidat var tør

 

[G.Patton]

Dejligt at læse dette =) Tak skal du have.

 

[G.Patton]

Jeg har faktisk ingen idé om, hvad det er. Jeg har aldrig prøvet fosforsyremetoden med tilbagesvaling.

 

[w2x3f5]

overophedning er meget sandsynlig, keton oxiderer let, yderligere sidereaktioner mulige

 

[blackburn]

Ja, det er 5449-12-7 @G.Patton

@w2x3f5 okey godt jeg er nødt til at prøve min måde ...

Tak til begge

 

[w2x3f5]

Skriv til mig i private beskeder, så kan du selv tjekke metoden og resultatet. Pludselig vil der være faldgruber.

 

[Re186]

Jeg vil prøve skalasyntese fra benzaldehyd til BMK til P2P om cirka en uge, jeg har til hensigt at tilbagesvaling af svovlsyre nævnt i artiklen fra @G.Patton, på det tidspunkt vil jeg dele min mening og sende de originale eksperimentelle data

 

[metux]

Kan jeg bruge brunrød olie til reduktion?

 

[Heisenblack]

Den brunrøde olie er den ureagerede glycidsyre, det ville være bedst at dampdestillere ketonen og derefter bruge den i næste trin.

 

[Megido]

Jeg mener, så har du olie, men denne olie er 6 måneder gammel og bliver rød. Skal jeg omdestillere til næste trin?