P2P-syntese fra BMK-glycidatethere

[Andrzej]

I går prøvede jeg metoden med mikrobølgeovnen, og resultatet er faktisk interessant.
Jeg blandede 20 g 5449-12-7 og 20 ml 85 % ortofosforsyre i en bager.
Jeg satte den i mikrobølgeovnen (700W) og indstillede den laveste effekt. 5-7 sekunders opvarmning og 10-15 sekunders pause til blanding og afkøling af blandingen, fordi temperaturen var for høj. I alt 1 minuts aktiv opvarmning.
Efter opvarmning tilsættes 50 ml destilleret vand.
Derefter ekstraheret med dietylether (3x20mL) og vasket med saltvand (3x100mL).
Tørret med magnesiumsulfat og inddampet ether:

Fik et meget flot produkt, men kun 7 g ud af 20 g pulver.
Jeg prøvede igen og opvarmede i mikrobølgeovn længere - 2 minutter, men der var ingen forskel - det samme udbytte (jeg var bange for overophedning, fordi for meget varme i mikrobølgeovn resulterer i fast, gennemsigtig glaslignende overflade, som ikke kan fjernes fra bageren).
Er der nogen metode til at forbedre udbyttet i mikrobølgeovnen? For nu er det stadig mellem 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Jeg gjorde det i går og fik næsten præcis det samme resultat. En ting, jeg dog observerede, var, at når jeg ikke blandede det med det samme, så det ud til, at der blev dannet mere p2p, men når jeg blandede det, vendte det ikke tilbage til overfladen. En slags emulgering med det nederste lag eller en fejlobservation fra min side?

 

[w2x3f5]

Forveksler du glycidatolie med p2p-olie? =)

 

[41Dxflatline]

Det ved jeg nu ikke. Der har altid kun været to lag, et grumset hvidt bundlag og et lysegult lag ovenpå. Der har aldrig været noget brunt som på andre fotos. Det er muligt, at p2p ikke er p2p, da jeg ikke er bekendt med p2p, og jeg har ikke testet det på nogen måde. Hvad er glycidatolie? Glycidinsyre?

 

[w2x3f5]

Billedet ovenfor er smeltet glycidatsyre (ikke salt)

 

[41Dxflatline]

Jeg er ret sikker på, at han tog billedet ved stuetemperatur.

 

[w2x3f5]

For at være præcis er der en blanding af p2p og glycidinsyre, og derfor krystalliserer den ikke ved stuetemperatur.

 

[edy's]

Jeg har et spørgsmål: Jeg har en masse fosforsyre på 75 %, kan jeg bare destillere den til 85 %, eller vil det ødelægge min syre?

 

[41Dxflatline]

Første forsøg i mikrobølgeovnen gav mig et lavt udbytte som rapporteret. Jeg prøvede et andet forsøg.

40 g 5449-12-7 og 40 ml fosforsyre blev anbragt i en 250 ml erlenmeyerkolbe og fik lov til at reagere under omrøring. Efter at CO2-produktionen var stoppet, blev kolben anbragt i en 800W mikrobølgeovn på den laveste indstilling i 1 minut, fjernet og omrørt. Når den var faldet til ro, blev den sat tilbage i mikrobølgeovnen i endnu et minut, omrørt og sat tilbage igen i de sidste 2 minutter. Absolut ingen adskillelse denne gang, og RM har fået en let kødfarvet nuance. Den lugter dog kraftigt af P2P

Se vedhæftet fil 3uofqpMhAN.jpg

Jeg vil hælde noget saltvand i.

 

[edy's]

Hvordan gik det?

 

[edy's]

Jeg prøver samme prod.men det er en bitch.havde en besked fra min leverandør, fra en kunde shes fik og im kommer til at give det en try.but har en mærkelig følelse af ruten .1.1 bmk 1kg vand 1kg naoh og 1kg hcl .stir ved roomtemp for 2hr .then stir ved 90C for 3 hr and then stop mixing.brown oil can be used directly for nex step. Jeg vil snart prøve, men er ikke så sikker på det første trin og hcl-delen .men prøv måske at bytte det med phosforic acid.didnt teste det endnu, men kom direkte fra sælgeren, og hun / han svigtede mig aldrig tho.for produktlevering shes one of a kind.so im tendens til at tro, at det vil være rentabelt.but im puzzeled about it by the info I got here to so .... il let you know how it turned out if you like

 

[41Dxflatline]

Adskilt, stadig lorteudbytte. Endnu værre end før

 

[w2x3f5]

Har du prøvet at dampe ketonen fra kolben med vand?

 

[41Dxflatline]

Ingen laboratorieudstyr eller glasvarer. Bare 2 erlenmeyers,

 

[w2x3f5]

Hvordan isolerede du ketonen?

 

[41Dxflatline]

Jeg er ikke gået så langt, den skiller sig enten i lag af sig selv (forsøg 1) eller gør det, hvis man tilsætter lidt saltlage og lidt mere salt.

 

[w2x3f5]

der kan være en blanding af keton og glycidinsyre, er der brug for rengøring.

 

[edy's]

Talking CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Mand, det her lort er dog at få det rettet, eller er jeg den eneste, der har svært ved at få det op over de 65%? Beare med mig im aving et ego drop her fra ikke at få det op og arbejde som im used to.feel so bad working with it.but heard that IF you got it richt it is one of the most high yealding powders.but those are storys no confermation on any colegas

 

[edy's]

Lortet holder mig vågen i ugevis nu. Jeg har brug for nogle gode yealds nu.

 

[edy's]

Men for hvad jeg hørte, skal det hele gøres ved lav temperatur som i området 90C. Jeg er forvirret her. Jeg får det til at gøre meget ren olie, men at få en god stabil gærrute over 65% er en reel udfordring.

 

[41Dxflatline]

Vil basificere næste gang