Der er et spørgsmål her, der står "NaOH-refluxtrinnet kan springes over, hvis man bruger natriumsaltet (5449-12-7)", men i så fald vil reaktionsbetingelserne være de samme som at bruge 41232-97-7 eller 80532-66-7 direkte Forskellige, fordi de tilsætter destilleret vand i NaOH-refluxtrinnet, 35% saltsyre eller 45% svovlsyre tilsættes på dette grundlag, syrekoncentrationen vil være helt forskellig fra at springe dette trin over. Så hvad jeg vil spørge er, hvis det tørre faste natriumsalt (5449-12-7) bruges her, skal jeg tilføje destilleret vand i henhold til mængden af NaOH-tilbagesvalingstrin, eller direkte bruge 35% saltsyre eller 45% svovlsyre og fast Kan natriumsalt (5449-12-7) blandes?
P2P-syntese fra BMK-glycidatethere
- Thread starter G.Patton
- Start date
Er den saltlage, der bruges til at vaske ekstraktet her, en mættet natriumkloridopløsning eller en natriumbikarbonatopløsning eller en natriumkarbonatopløsning?
Hvordan kan det være, at man efter hydrolyse med HCI får en klar gul/mørk olie på toppen af væsken?
men efter at have adskilt olien fra HCI og vasket den med kogende vand, lægger olien sig meget tykt på bunden og bliver uklar næsten som honning.
men efter at have adskilt olien fra HCI og vasket den med kogende vand, lægger olien sig meget tykt på bunden og bliver uklar næsten som honning.
↑View previous replies…
- By Re186
Det ser ud til, at decarboxyleringsreaktionen ikke er afsluttet, og dit produkt indeholder en stor mængde carboxylsyre, som forårsager delvis størkning efter nedkøling.du kan observere, om denne uklarhed og viskositet vises efter afkøling, hvis ja, så er min mening næsten den samme.du kan bruge en højere temperatur til tilbagesvaling eller tilbagesvaling i længere tid for at løse dette problem. Desuden er kogepunktet for denne carboxylsyreforbindelse meget højere end for P2P. I teorien kan den adskilles ved destillation, men i betragtning af sværhedsgraden af størkningen efter afkøling tror jeg, at det anbefales, at du løser problemet med ufuldstændig respons først. Under denne decarboxyleringsreaktion frigives kuldioxid, hvilket får små bobler på overfladen af reaktionsopløsningen til at se ud som rystet sodavand. Du kan nogenlunde bedømme, at reaktionen er overstået ved at observere, hvornår boblerne forsvinder.
↑View previous replies…
- By Re186
Derudover skal du være opmærksom på, om du blander reaktanterne godt under reaktionen. Substratet i denne reaktion har dårlig opløselighed i vand efter at være blevet hydrolyseret til carboxylsyre. Det er en krydsfasereaktion, så du skal bruge en stærk omrøring for at blande dem så meget som muligt, når de først er i en lagdelt tilstand i lang tid i reaktionen, er det let at få denne ufuldstændige reaktion
- By Re186
Min professionelle erfaring siger mig, at denne reaktion ikke er særlig velegnet til saltsyre, så hvis du antager, at dit problem ikke er løst, kan du prøve at vaske den ukølede olie med varm 20 % vandig natriumhydroxidopløsning efter reaktionen. Ureagerede carboxylsyrer kan fjernes ved at danne natriumsalte opløst i vand, og det vaskede produkt bør ikke størkne efter afkøling, men det er tænkeligt, at udbyttet vil være meget lavt.
- By w2x3f5
Det er glycidat bare uden natrium, et standardproblem, og det sker normalt, fordi HCl ikke fungerer så godt.
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Jeg har fået det samme resultat med fosforsyre 85 %, temperaturen var max, jeg tilbagesvalede i ca. 4 timer. Jeg tror, at problemet var, at min blanding ikke var tilstrækkelig, plus at jeg stoppede med at røre, da reaktionsblandingen begyndte at koge (jeg troede ærligt talt, at kogningen ville give tilstrækkelig blanding). Jeg ekstraherede det brune/mørke lag med toluen, vaskede ekstraktet med saltopløsning et par gange, indtil det vandige lag var neutralt, hvorefter jeg inddampede toluenen og stod tilbage med en tyktflydende brun væske. Da jeg rensede denne brune væske via dampdestillation, kom kun en lille del af lysegul p2p (måske 2 - 5 ml fra 100 g cas 5449) med vandet i modtagekolben, en lysebrun rest blev tilbage efter dampdestillation (se billede). Jeg antager, at dette er den ureagerede glycidsyre?
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
Dette er p2p-olien (tror jeg) fra modtagekolben, blandingen er stadig uklar, jeg lod den adskille sig i lag natten over (forhåbentlig).
Med den ureagerede glycidsyre planlægger jeg at udtrække den og se, om jeg kan få mere p2p ved at hydrolisere igen med syren ved hjælp af stærk blanding. Hvis jeg starter herfra, kan jeg så springe NaOH-trinnet over, eller er det nødvendigt?
Med den ureagerede glycidsyre planlægger jeg at udtrække den og se, om jeg kan få mere p2p ved at hydrolisere igen med syren ved hjælp af stærk blanding. Hvis jeg starter herfra, kan jeg så springe NaOH-trinnet over, eller er det nødvendigt?
Last edited by a moderator: