P2P-syntese fra BMK-glycidatethere

[Saul]

Dette er fremstillingen af P2P Phenylacetone CAS 103-79-7 ved hjælp af BMK Glycidic Acid (natriumsalt) CAS 5449-12-7 med hovedingrediens sulfonsyrestyrke er 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
vi skal forberede 1 kg BMK
tag en 5 liters dobbelthals kolbe
tilsæt 500 ml kogende vand. start med mixeren.
tilsæt nu langsomt 1 kg BMK-salt. tilsæt derefter 1 liter sulfonsyre. tilslut nu tilbagesvalingen og opvarm indholdet af kolben til maksimal temperatur. plus minus 130 °c. brug en kraftig mixer
Lad det koge i tilbagesvaling i 4 timer.
Tag det øverste lag og hæld det i et målebæger.
Lad det nederste lag køle af, og gem det til næste gang. (vi har ikke noget kemisk affald til denne tilberedningsmetode)

Kog nu 1 liter vand, og tilsæt det til målebægeret. Brug en håndmikser til at blande det hele.
Når du har blandet i et par minutter, skal du lade målebægeret køle af til stuetemperatur.
Fjern det øverste hvide lag (det er vand og affald, som vi ikke har brug for).
det nederste lag er P2P-renset og klar til brug.

ps: I denne tilberedning behøver vi ikke at bekymre os om, at der er vand tilbage i vores P2P, fordi vand vejer mindre end P2P.

ps2: hvis du holder disse forhold, vil P2P have en ph-værdi på 4 .
Hvis du bruger mere sulfonsyre, vil ph-værdien falde til 1. Derfor er det ikke nødvendigt at bruge for meget sulfonsyre.

 

[w2x3f5]

Jeg prøvede din version af syntesen, men brugte ikke vand, syntesen foregår i mikrobølgebestråling. På et bestemt tidspunkt faldt temperaturen kraftigt fra 110 grader til 50 grader, reaktionen var stadig voldsom. Har du bemærket et fald i temperaturen, når kuldioxidudslippet starter?

 

[cernalit0000]

Godaften et 1k bmk 5449-12-7 spørgsmål. Reliser med 1k fosforsyre. Sænkes til ph 3 renset.
i slutningen rindios. 200g pulver er normalt eller i q mislykkes?

 

[w2x3f5]

Du kan skrive til mig på engelsk i private beskeder

 

[btcboss2022]

Hvorfor taler man om sulfonsyre, når CAS er fosforsyre? Det er forskellige produkter.

 

[diogenes]

Jeg var lige ved at stille det samme spørgsmål. TOR, bruger du sulfon- eller fosfonsyre (H3PO3)?

 

[merlin]

Det ville være godt, hvis vi havde en som denne pmk til mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Kan nogen rådgive om, hvilken forløber der er bedst at købe, jeg mener sikrest at sende til Europa? Er noget af BMK-pulveret lovligt - hvor kan man tjekke det? Jeg er lidt forvirret, da der er en hel del versioner til rådighed.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Jeg har også det samme problem som @Costa. Det første parti, jeg lavede, blev fint.
2. batch lavet med større mængde samme forhold, efter de samme instruktioner, også klumpet bundfald efter nedkøling forbi 30 grader. Nogen der ved hvorfor? Tak for hjælpen

 

[G.Patton]

Hej, jeg skrev min løsning til @Costa, men han svarede ikke om sit resultat. Du kan prøve min teori og svare her.

 

[Smahk]

Ser ud til, at dcm gik til øverste lag?

 

[G.Patton]

Ja, det ser sådan ud. Sandsynligvis har vandlaget ændret densitet efter mængden af salte.

 

[Smahk]

Endnu en gang tak for hjælpen. Holder det gule nederste dcm-lag stadig rigtigt?

 

[G.Patton]

Du viser et billede med det øverste DCM-lag, og nu fortæller du mig om det nederste. Jeg er lidt forvirret. Kan du skelne mellem, hvilket lag der er DCM, og hvilket der er vand ved at lugte? Er der nogen problemer?

 

[Smahk]

Det er derfor, jeg er forvirret. Dcm er mere tæt. Så det burde være i bunden. Men det ser ud til, at dcm er øverst, og det lugter, som om dcm er øverst lige nu. Tak for hjælpen

 

[Botsauto-Dutchland]

det kan være på toppen, hvis vand er mættet med blandbare eller opløselige salte eller væsker. tilsæt mere vand 1/2 gang det nederste lags volumen

 

[Botsauto-Dutchland]

og hvis du ikke er sikker, så behold begge lag og opvarm dem separat.

 

[edy's]

Dcm forbrændinger

 

[Botsauto-Dutchland]

hvordan lader du det brænde?

 

[edy's]

Okee.u er den første, der vågnede op

 

[w2x3f5]

Lille opdatering om mikrobølgesyntese. P2P fra CAS 25547-51-7 (ikke natriumsalt, natriumsalt kan kræve mere syre). Bland 200 gram CAS 25547-51-7 og 100 ml fosforsyre i et varmebestandigt glas, tilsæt kogende sten. Bestrål i en mikrobølgeovn i alt ca. 20 minutter ved en effekt på 1000 watt, med pauser til afkøling. Reaktionstemperaturen ligger i området 50-120 grader, reaktionen starter ved en temperatur over 100 grader, derefter falder temperaturen til 50-60 grader på grund af frigivelse af kuldioxid - dette er normalt, mod slutningen af syntesen stiger temperaturen til 120 grader. Slutningen af reaktionen bestemmes af ophøret af kuldioxidudvikling. Slutudbytte efter P2P-destillation 120 ml klar farveløs olie, mindre end 1 gram massefylde pr. ml, eller 80 procent af teorien.

 

[w2x3f5]

Jeg gentog dette eksperiment, og resultatet var det samme: ca. 120 ml olie, 80 procent af teorien.

 

[mithyl2]

når jeg bruger cas 5449-12-7, tilsætter jeg så BMK til destilleret vand alene uden naoh? er alt præcis det samme som at arbejde med de andre cas-numre, bortset fra at jeg bare undlader at tilsætte naoh til vandet i det allerførste trin?
Jeg prøver ikke at stille et dumt spørgsmål, bare vær specifik.

og måske er cas 5449-12-7 ikke det bedste at arbejde med på grund af de problemer, der er beskrevet af smahk og costa ovenfor.
Er der et bedre af de tre cas-numre at bruge?

 

[w2x3f5]

Prøv hydrolyse i ren fosforsyre i mikrobølgeovnen. Jeg fik et udbytte på 80 procent af det teoretiske, p2p af god kvalitet, meth'en viste sig at være fremragende, nu optimerer jeg syntesen af p2p på natriumborhydrid.
Senere vil jeg offentliggøre resultatet af gentagen syntese i mikrobølgeovnen, det er vigtigt at opnå et stabilt gentaget synteseresultat.

 

[mithyl2]

fungerer dette med 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' eller 'cas 5449-12-7'?

 

[w2x3f5]

Men hvorfor ikke? Jeg lavede natriumsalt 5449-12-7, udbyttet er omtrent det samme.

 

[mithyl2]

tak fordi du fortæller os det. hvad er den bedste måde at få ren fosforsyre på? det er et fast stof, er det ikke?