P2P-syntese fra BMK-glycidatethere

[Saul]

Dette er fremstillingen af P2P Phenylacetone CAS 103-79-7 ved hjælp af BMK Glycidic Acid (natriumsalt) CAS 5449-12-7 med hovedingrediens sulfonsyrestyrke er 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
vi skal forberede 1 kg BMK
tag en 5 liters dobbelthals kolbe
tilsæt 500 ml kogende vand. start med mixeren.
tilsæt nu langsomt 1 kg BMK-salt. tilsæt derefter 1 liter sulfonsyre. tilslut nu tilbagesvalingen og opvarm indholdet af kolben til maksimal temperatur. plus minus 130 °c. brug en kraftig mixer
Lad det koge i tilbagesvaling i 4 timer.
Tag det øverste lag og hæld det i et målebæger.
Lad det nederste lag køle af, og gem det til næste gang. (vi har ikke noget kemisk affald til denne tilberedningsmetode)

Kog nu 1 liter vand, og tilsæt det til målebægeret. Brug en håndmikser til at blande det hele.
Når du har blandet i et par minutter, skal du lade målebægeret køle af til stuetemperatur.
Fjern det øverste hvide lag (det er vand og affald, som vi ikke har brug for).
det nederste lag er P2P-renset og klar til brug.

ps: I denne tilberedning behøver vi ikke at bekymre os om, at der er vand tilbage i vores P2P, fordi vand vejer mindre end P2P.

ps2: hvis du holder disse forhold, vil P2P have en ph-værdi på 4 .
Hvis du bruger mere sulfonsyre, vil ph-værdien falde til 1. Derfor er det ikke nødvendigt at bruge for meget sulfonsyre.

 

[Costa]

Hej Tor,
Hvad gør du med det nederste lag, som du gemmer?
"Lad det nederste lag køle af og gem det til næste gang. (vi har ikke noget kemisk affald til denne fremstillingsmetode)"
Foretager du en ekstraktion for at få den resterende P2P fortyndet der? eller tilføjer du det til BMK og fosforsyre i en ny proces fra begyndelsen?

 

[Jesse_Pinkman_]

Thx Buddy

 

[edy's]

Ali sælger varmesokler for få euro... og en gammel pande fra dit køkken sparer en helvedes masse penge... sammen med en REX100, og du er færdig...

 

[Saul]

@Costa

1 kg Bmk-salt = 700 ml P2P

du har ikke brug for DCM
Du har ikke brug for dampdestillation
Du har brug for H2o til rensning og lidt tid (24 timer) til at adskille det endelige produkt p2p

 

[Heisenblack]

Skal det være rent destilleret vand eller saltopløsning?

 

[Andrzej]

Er det muligt at forbinde begge metoder (dampdestillation og vakuumdestillation)? Eller mente forfatteren kun standard dampdestillationsteknik?

 

[w2x3f5]

Dampdestillation med vand fungerer godt, du har brug for 10 gram damp pr. milliliter keton, og dampværdien svinger meget. Overophedet dampdestillation fungerer bedst.
vakuumdestillation giver mening, hvis du har en edderkopvedhæftning, vil du være i stand til at fraktionere ketonen (tag kun det højeste renheds ketonlegeme til næste trin).

 

[G.Patton]

Jeg fortalte om konventionel atmosfæredestillation i emnet. Du kan bruge dampdestillation, som @w2x3f5 sagde.

 

[w2x3f5]

Fortæl mig venligst, ved hvilket tryk / temperatur og andre nuancer du driver ketonen ud med vanddamp i et vakuum. meget interessant, da det sædvanlige dampløb har en meget lang historie. Tak skal du have!

 

[G.Patton]

Jeg bruger simpel dampdestillation til P2P ved atm tryk.

 

[Andrzej]

1)blandede 20 g 5449-12-7, 60 ml vand og 40 ml koncentreret HCl (hcl tilsat langsomt ved stuetemperatur) - i henhold til procedureforholdet
2) Omrørt med 3 timer i 82-84 C grader.
3) Ekstraheret 3x20mL DCM og vasket med koncentreret nacl-opløsning (saltvand); tørret b MgSO4; dcm inddampet på vandbad.

Opnået meget dårligt udbytte: 6 g P2P


1) Hvordan kan jeg forbedre udbyttet?

2) Er koncentreret NaCl-opløsning som en "saltlage" egnet i denne procedure? (Hvilken koncentration af NaCl er nok?)

3) Hvor meget (ml) saltvand skal der bruges til at vaske reaktionsblandingen i denne skala?

4) Hvis formålet med at vaske med saltvand er at neutralisere reaktionsblandingen efter syrehydrolyse, kunne det så ikke være bedre at bruge natriumhydrogencarbonatopløsning i stedet for NaCl?

 

[w2x3f5]

Hvorfor prøver alle at bruge saltsyre, og alle har et produktudbytte, når det gør.
Brug hydrolyse i koncentreret fosforsyre, tilsæt ikke vand. Personligt fik jeg et udbytte på 80 procent.

 

[Acab1312]

Kan jeg acceptere

 

[Andrzej]

Mange tak for rådet. Jeg vil prøve at svare på, hvad resultatet er.
Hvilket forhold mellem fosforsyre og bmk-glycidsyrenatriumsalt, temperatur og reaktionstid anvender du?
1:1 og 80-90 grader og 3 timer eller mere?

 

[w2x3f5]

1 til 1, tag 100 ml fosforsyre pr. 100 gram glycidat (du skal have en homogen blanding uden lag). Opvarmning op til 115-120 grader, ikke højere. Reaktionen styres ikke af tiden, slutningen af reaktionen bestemmes, når gasserne ophører med at blive frigivet. Syntesen er hurtigere i mikrobølgeovnen.

 

[w2x3f5]

Jeg brugte glycidat (mere rentabelt og billigere), men med natriumsalt er alt det samme, udbyttet er ca. 80 procent af teorien. En person fra forummet opsatte syntesen i mikrobølgeovnen med natriumsaltglycidat og fik et udbytte på 60 procent, men han havde en række fejl, da han isolerede p2p (temperaturen var ikke højere end 80 grader, han neutraliserede ikke blandingen, ekstraherede ikke p2p med et opløsningsmiddel, han samlede kun det øverste lag af p2p og overhalede det i vakuum ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Kan jeg være enig

 

[hy16a]

Hvor lang tid tager det, før destillationstemperaturen er 200 grader under oprensningsprocessen?

 

[w2x3f5]

hvad er 200 grader til??? keton bliver dårligt, eller dampdestillation eller vakuumdestillation

 

[Andrzej]

I går prøvede jeg metoden med mikrobølgeovnen, og resultatet er faktisk interessant.
Jeg blandede 20 g 5449-12-7 og 20 ml 85 % ortofosforsyre i en bager.
Jeg satte den i mikrobølgeovnen (700W) og indstillede den laveste effekt. 5-7 sekunders opvarmning og 10-15 sekunders pause til blanding og afkøling af blandingen, fordi temperaturen var for høj. I alt 1 minuts aktiv opvarmning.
Efter opvarmning tilsættes 50 ml destilleret vand.
Derefter ekstraheret med dietylether (3x20mL) og vasket med saltvand (3x100mL).
Tørret med magnesiumsulfat og inddampet ether:

Fik et meget flot produkt, men kun 7 g ud af 20 g pulver.
Jeg prøvede igen og opvarmede i mikrobølgeovn længere - 2 minutter, men der var ingen forskel - det samme udbytte (jeg var bange for overophedning, fordi for meget varme i mikrobølgeovn resulterer i fast, gennemsigtig glaslignende overflade, som ikke kan fjernes fra bageren).
Er der nogen metode til at forbedre udbyttet i mikrobølgeovnen? For nu er det stadig mellem 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Jeg gjorde det i går og fik næsten præcis det samme resultat. En ting, jeg dog observerede, var, at når jeg ikke blandede det med det samme, så det ud til, at der blev dannet mere p2p, men når jeg blandede det, vendte det ikke tilbage til overfladen. En slags emulgering med det nederste lag eller en fejlobservation fra min side?

 

[41Dxflatline]

Jeg er ret sikker på, at han tog billedet ved stuetemperatur.

 

[w2x3f5]

For at være præcis er der en blanding af p2p og glycidinsyre, og derfor krystalliserer den ikke ved stuetemperatur.

 

[Andrzej]

Yderligere fotos.
Efter at være taget ud af mikrobølgeovnen:

Og efter tilsætning af 50 ml vand:

Udbyttet er et problem ... stadig mellem 30-40%.

 

[w2x3f5]

I begge tilfælde gik reaktionen ikke til ende, det er umuligt at vaske ketonen med rent vand, enten saltvand eller vaske ketonen i et organisk opløsningsmiddel (f.eks. dichlormethan) med saltvand.