Hallo Leute, ich möchte nur eine neue Erkenntnis mitteilen. Ich bin zur guten alten Al/Hg-Amalgam-Reaktion zurückgekehrt, weil ich einfach nicht genug NaBH4 hatte und kein Geld dafür ausgeben wollte. Ich habe früher Al/Hg verwendet, war aber nie erfolgreich mit der Sache mit dem Spülen mit Wasser, was - wie ich sehe - viele Neulinge hier stört. Der Schlüssel ist, und ich denke, das wird dir helfen, einige kleine und wichtige Details zu beachten:
- Die Verwendung von möglichst dicker Folie ist ein Muss, vergiss die Supermarktfolien, obwohl es auch dort manchmal dickere Folien gibt. Ich habe Al-Folie online bestellt, mit einer bekannten Dicke, ich glaube, es sind etwa 25 Mikrometer. Das macht die Amalgamierung VIEL langsamer, so dass man mehr Zeit hat, den richtigen Zeitpunkt zu wählen und sogar andere Zutaten vorzubereiten, wenn man das nicht schon getan hat.
- Die Folie muss nicht unbedingt aus gemahlenem Kaffee bestehen, obwohl ich keinen Vergleich angestellt habe, lag meine Ausbeute bei etwa 80 %.
- Spülen Sie schnell, und verwenden Sie nicht zu viel Wasser. Ich habe nur eine Spülung ausprobiert.
- Schnelligkeit: schnell Wasser hinzufügen, ein paar Mal schütteln und schnell filtern.
- Wenn du die Amalgamfolie hast, füge deine Reagenzien/Vorläufer hinzu und beobachte, was passiert. Verwenden Sie in diesem Stadium kein Eiswasserbad zum Kühlen. Die Reaktion wird weniger heftig und nach ein paar Sekunden einsetzen, so dass Sie mehr Zeit haben, den Kühler anzubringen, ohne zu viel Gas einzuatmen.
- Warten Sie, bis die Reaktion definitiv begonnen hat und fast außer Kontrolle gerät (aber warten Sie auch nicht zu lange, bis sie zu kochen beginnt, da Sie sonst Ihre Reaktion TÖTEN werden. Im Grunde wartet man, bis es blubbert und der Kolben sehr heiß wird, dann fängt man an, ihn zu kühlen.
- Ich habe 45g Folie zerschnitten und es war nicht zu viel, die Größe war ungefähr die Hälfte einer kleinen Streichholzschachtel. Die zerschnittene Folie sofort in den Kolben geben.
- Mit dieser Methode erreichte ich etwa 80%, ich habe die genaue Ausbeute nicht berechnet, aber es war eine recht gute Menge.
= Ich habe HgCl2 anstelle von HgNO3 verwendet, aber ich glaube nicht, dass das wichtig ist.
- Mit zwei Kondensatoren habe ich 35 g P2NP in einem 2-Liter-Kolben reduziert, ich werde versuchen, die Menge zu erhöhen, wenn ich einen größeren Kolben habe. Z.B. 70g in einem 5l-Kolben, die Reagenz/Flaschengröße ist wahrscheinlich nicht linear.
- Ich habe nur einen Quick Wash ausprobiert und der hat fan1tastisch gewirkt. Ich empfehle dies auch anderen, und versuche dann, die Anzahl der Spülungen zu erhöhen.
Zusammenfassend kann man sagen, dass die Dicke der Folie wichtig ist, vor allem als Anfänger, und dass man sie nicht sofort abkühlen sollte; es ist auch wichtig, geduldig zu sein und zu warten, bis die ganze Folie an der Oberfläche ist, nicht zu schnell, denn das dauert länger, aber man hat auch ein größeres Zeitfenster.
