Isomere und Weinsäure

[btcboss2022]

Ich glaube, mit dem Diagramm stimmt etwas nicht.
Wenn Sie L+-Weinsäure (billiger und leichter zu finden) verwenden, befindet sich das D-Enantiomer (amph,Meth) in der Lösung und nicht im Feststoff, wie es scheint.
Bei Verwendung von D-Weinsäure (teurer und schwer zu finden) befindet sich das D-Enantiomer (amph, Meth) im Feststoff.
Danke!

 

[G.Patton]

Sein Schema ist korrekt. Das Salz wird in den festen Zustand ausgefällt. Es macht keinen Unterschied, ob es sich um d-Amphetamin l-Weinsäure-Salz oder l-Amphetamin d-Weinsäure-Salz handelt. Mit den folgenden Verfahren kann man die Säure austauschen und ein anderes Isomer im festen Zustand erhalten.

P.S. Dasselbe gilt für Methamphetamin.

 

[G.Patton]

Ich habe dort Bilder verwendet (Bild 18). Wir werden ein Video mit der d-Isomerentrennung machen, um sie zu erklären. Ich denke, dass nach dem Video viele gleiche Fragen auftauchen werden =)

 

[Davidrobinson]

Was meinen Sie unter Bild 18.
"Wir fällen d-Amphetamin mit einer zusätzlichen Menge an d-Weinsäure". Ich dachte, die von Ihnen verwendete d-Weinsäure hätte das d-Weinsalz des L-Amphetamins ausgefällt. Wie soll sie das in der Lösung verbliebene d-Amphetamin ausfällen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Bei D-Weinstein bleibt das gewünschte Enantiomer in Lösung, Ihr Feststoff ist in diesem Fall Ihr Abfall, im Gegensatz zu L-Weinstein (dem üblichen), den Sie dann mit Ihrer gewünschten Säure ausfällen. Bei diesen beiden Prozessen erhalten Sie das Sulfat oder Phosphat, da die Tartrate nicht lagerfähig sind.

 

[Davidrobinson]

Das ist mir klar. Aber wenn Sie das gepostete Verfahren lesen, finden Sie es hier.
"Extrahieren Sie mit 5 ml Petrolether und erwärmen Sie die Lösung, geben Sie 2,45 g d-Weinsäure in Alkohollösung zu der Mischung. Dann fügt man Alkohol hinzu, bis er sich vollständig aufgelöst hat, und kühlt unter Rühren ab. Das l-Amphetamin-d-Weinsalz fällt aus. Das d-Amphetamin verbleibt in der Lösung. Um die Ausbeute zu erhöhen, kann man das Verfahren zur Reinigung des Niederschlags von L-Amphetamin-D-Weinsalz mit Methanol wiederholen."
Der nächste Teil, den ich meine, lautet wie folgt.
"Wir fällen d-Amphetamin mit einer zusätzlichen Menge an d-Weinsäure. Wir filtrieren den Niederschlag und erhalten die Base von d-Amphetamin, indem wir Alkali bis pH = 11 hinzufügen.

 

[Davidrobinson]

Das ist auf g pattons Verfahren, ist das ein Fehler

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, wahrscheinlich, wenn ich nichts übersehe.

 

[Davidrobinson]

Ja, es macht keinen Sinn, warten Sie und sehen, was das Video ist wie er macht

 

[G.Patton]

Ich meine, dass ein Überschuss an d-Weinsäure auch d-Amphetamin ausfällt. Es handelt sich um eine Art a/b-Extraktion. Ich denke, man kann diesen Schritt auslassen und die Etherlösung nach der ersten Zugabe von d-Weinsäure ansäuern.

 

[Davidrobinson]

Nun gut. Aber wie kann man d-Amphetamin mit d-Weinsäure ausfallen lassen, wenn man getrennt hat
l-Amphetamin-d-tartat mit der gleichen Weinsäure im Schritt davor

 

[Davidrobinson]

Es herrscht viel Verwirrung bei diesem Thema. Hoffentlich bringt Ihr Video etwas Licht ins Dunkel.

 

[G.Patton]

Ich habe es im äquimolaren Verhältnis gemacht. Für d-Amph wird d-Tartran-Überschuss verwendet.

 

[Davidrobinson]

So kann L+ Weinsäure beide Isomere ausfallen lassen

 

[smallworker]

So klingt es gut

Ich habe eine andere Möglichkeit. Ich habe L++ Weinsäure verwendet. Ich stelle das Basisöl und L++ Weinsäure zusammen her.
Ich mache 1,4 l H2O und gebe 700 g Weinsäure dazu. Diese Mischung gebe ich auf 1L Freebase-Öl.

Nach wenigen Minuten wurde er fest. Ich lasse die Masse abkühlen und werde nach einigen Stunden durch Zentrifuge getrennt
Wir Öl, das herauskommt, mache ich zu ph11/12, um das Basisöl zu erhalten
Und das Pulver was in der Zentrifuge bleibt mache ich mit heissem Wasser und bringe es auch mit Naoh auf ph 11/12 um das Basisöl zu erhalten

D und L getrennt..


Einige Vorschläge, um es besser zu machen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Trennen Sie die wässrige Schicht vor dem Zentrifugieren von der Lösungsmittelschicht ab? Für mich klingt das so, als würden Sie das Produkt in der Wasserschicht verschwenden, aber vielleicht verstehe ich das nicht.

 

[smallworker]

Ja ich nehme von dem festen Stück das ganze Wasser in Filterpapier ab und lege dann das Wasser und das Wasser von der zentrifugierten Feststoffmasse zusammen.

Das zusammen mache ich mit Noah ph 12

 

[Davidrobinson]

Ist Ihr d amp/meth die feste Masse

 

[UWe9o12jkied91d]

Er zentrifugiert, um so viel Lösungsmittel und L-Amph wie möglich zu entfernen, dann basifiziert er sein festes Produkt (D-Amph-L-Tartrat) und fängt es wieder auf, soweit ich das verstehe, was gut ist.

 

[Davidrobinson]

Ja, das ist ein guter Weg.

 

[G.Patton]

Hallo. Ihr d-Amphetamin L-Weinsalz wird nicht in Wasser ausfallen, da es in Wasser löslich ist. Wie ich in meinem Handbuch geschrieben habe, müssen Sie für Weinsäure Alkohol verwenden.

 

[smallworker]

Yess verwenden L++ Weinsäure