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Gibt es eine Möglichkeit, die Mikrowelle durch normales Erhitzen zu ersetzen, wobei natürlich die Temperatur und die Zeit geändert werden?
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@G.Patton Reicht eine reduktive Standardaminierung von L-PAC nicht aus?
Ethanol + Methylamin (40% in Wasser) + L-PAC und 30 Minuten bei Raumtemperatur reagieren lassen, um die Iminbildung zu ermöglichen.
Das Gemisch wurde auf etwa 0 C abgekühlt und mit NaBH4 reduziert.
Das Gemisch wurde dann basifiziert und mit DCM extrahiert.
Es wurde mit wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, geglättet und eingedampft.
Ethanol + Methylamin (40% in Wasser) + L-PAC und 30 Minuten bei Raumtemperatur reagieren lassen, um die Iminbildung zu ermöglichen.
Das Gemisch wurde auf etwa 0 C abgekühlt und mit NaBH4 reduziert.
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l-PAC ist sehr empfindlich gegenüber Basen, die es zur Racemisierung veranlassen, was sehr schade wäre. Saure oder neutrale Bedingungen sind ratsam, mit NaBH4 kann man leicht hergestellte Derivate wie STAB (aus NaBH4 in Toluol mit Zusatz von 3 Äquivalenten GAA) oder Zink-Borhydrid (aus wasserfreiem ZnCl2 und NaBH4) oder andere verwenden. Es ist keinerlei Erhitzen erforderlich, und Wasser ist kein Problem. Geben Sie einfach äquimolares Methylaminacetat zu l-PAC in Toluol, fügen Sie 0,01 molares Tosinsäuredihydrat hinzu und lassen Sie das Ganze einen Tag lang bei rt stehen; dabei bildet sich ein stabiles Imin, das dann mit STAB reduziert wird. Ausgezeichnete Ausbeuten. Vermeidet vollständig alkalische Bedingungen. Einziger Nachteil ist die benötigte Menge an GAA - 4 Äquivalente