Synthese von L-Ephedrin aus L-Phenylacetylcarbinol (L-PAC)

rampage

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mein erster versuch zur herstellung von l-pac, hier ist mein rezept. ich bin mir nicht sicher, ob es ganz korrekt ist, aber ich versuche es trotzdem.

2,5 Liter H2O
87,50 g Melasse
Hefe und Nährstoff
20ml Benzaldehyd
75ml Äther

In ein 5-Liter-Gefäß werden 2,5 Liter Wasser und 87,50 Gramm Melasse gegeben,
die Wäsche mit reinem Sauerstoff sättigen,
Hefe und Nährstoff zugeben und etwa 8 Stunden lang gären lassen,
Sobald die Wäsche schnell gärt, 10 ml Benzaldehyd zugeben,
nach etwa 4 Stunden weitere 10 ml Benzaldehyd zugeben und weitere 12 Stunden oder länger gären lassen,
Nach Abschluss der Gärung die Hefe entfernen,
l-pac mit 50 ml Ether und dann 25 ml Ether extrahieren,
Ether kombinieren und destillieren
l-pac auffangen?
Theoretische Ausbeute 10ml ist 50% Umwandlung.

Feedback ist erwünscht und ich werde meine Ergebnisse posten, sobald ich fertig bin.
 

OrgUnikum

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Es scheint nicht verstanden worden zu sein, dass es sich um eine Kondensationsreaktion von zwei Aldehyden handelt. Benzaldehyd und - was? Also wird Acetaldehyd hinzugefügt und schon hat man das zweite. Oder Aceton in dem österreichischen Patent, das Onkel Fester verkauft hat (es funktioniert nicht wirklich wie die meisten seiner Sachen). Oder man fügt Pyruvat hinzu, das ist eine Energiequelle für die Hefe und bildet dabei Acetaldehyd.

Wenn man das also ohne ein zweites Aldehyd oder eine Vorstufe davon macht, dann braucht man ZWEI Benzaldehyde, denn Benzaldehyd + Benzaldehyd funktioniert auch, aber natürlich reduziert sich der maximale Ertrag von Benzaldehyd auf die Hälfte.

Dextrose und Frucose können Energie, aber kein Aldehyd für die Reaktion liefern.
 
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rampage

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Hallo, welchen Stoff würden Sie empfehlen: Acetaldehyd oder Brenztraubensäure?
 

OrgUnikum

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Natriumpyruvat ist der Goldstandard. Calciumpyruvat funktioniert auch. Das Problem ist, dass man verdammt viel davon braucht, so dass für eine ernsthafte Produktion Acetaldehyd besser geeignet ist. Wenn Sie Paraldehyd kaufen können, ist das perfekt, es lässt sich leicht zu Acetaldehyd depolymerisieren und ist viel besser zu handhaben.
Bei Acetaldehyd müssen Sie allerdings eine Energiequelle wie Saccharose oder Dextrose hinzufügen.
Der Trick bei Pyruvat ist, dass es keine Hefe braucht, um zu gären.
 

rampage

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Wie viel Natriumpyruvat wird benötigt?
 

handle

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Es macht keinen Sinn, l-pac herzustellen. Ergibt 0,5 ml l-pac pro 1 l Wasser. Das macht keinen Sinn. 20 l Wasser für 10 ml Produkt? Hm?
 

rampage

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Hallo Griff
darf ich fragen, wie du das herausgefunden hast?
 
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Aber Hefegärung Methode der Ephedrin-Synthese wird gesagt, um eine gute Ausbeute für die kommerzielle Produktion, wie kommt es 0,5 ml für 1 Liter Wasser, sind wahr sagen
 

rampage

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Danke, wenn das tatsächlich der Fall ist, lohnt es sich nicht, Chemikalien zu verschwenden.
 

OrgUnikum

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Dies ist die wichtigste Art und Weise, wie l-PAC und Ephedrin industriell hergestellt werden. 3 bis 5 Gramm l-PAC pro Liter Reaktionsmedium sind realistischerweise zu bekommen, mehr, nun ja, dann wird es mühsam. Aber für die Industrie ist das kein Problem, die Handhabung großer Mengen ist kein Problem. In der Industrie sind Benzaldehyd und Acetaldehyd extrem kostengünstig, das ist das, was zählt. Sie verwenden einfach einen größeren Behälter. T
er Trick bei der ganzen Biosynthese, den niemand zu begreifen scheint, ist, nicht mit der Reaktion herumzupfuschen, sondern einen größeren Topf zu verwenden und es einfach zu halten. Und eine kontinuierliche Extraktion zu verwenden, um das l-PAC zu gewinnen - auf diese Weise zieht eine kleine Menge Lösungsmittel über ein paar Stunden hinweg alle guten Stoffe aus dem großen Topf.
Es ist ein rein technisches Problem, außer - na ja, eine Quelle für Paraldehyd oder billiges Pyruvat und am wichtigsten: Ein Hefestamm, der die gewünschte Umsetzung bei einem ph <5 durchführt. Erstens: Nicht jeder Cerevesiae-Stamm schafft das, nur wenige in guten Ausbeuten und selbst von denen schaffen es nur wenige bei einem ph <5, was notwendig ist, da man oben meist das Diol bekommt. Was nicht nutzlos ist, aber nicht das, was Sie wollen. Und im Idealfall kann man diese Hefe als Trockenhefe in loser Schüttung günstig kaufen. Und nein, so eine Hefe kenne ich im Moment nicht zum Kaufen, ich bin selbst wieder auf der Suche.

- Hefe
- kontinuierliche Extraktion

ok?
 

rampage

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interessante org, wie würden Sie eine kontinuierliche Extraktion durchführen?
 

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Ich habe eine PDF-Datei zu diesem Thema, aber mir gefällt die Art und Weise, wie die Konversation abläuft, so dass ich das Hochladen hinauszögere...
 

OrgUnikum

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Ich habe etwa 200 Veröffentlichungen zu diesem Thema, und ich kann Ihnen versichern, dass die meisten davon nutzlos und einige sogar absichtlich irreführend sind. Insbesondere die australischen Arbeiten von Rogerss/Shin sind von dieser Art.
 

handle

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Einige Dinge werden bei der Biosynthese von L-pac aus der Fütterung von Hefe mit Benzaldehyd übersehen. Sie stellen die Würze mit Zucker her, genau wie bei der Herstellung von Bier oder Wein. Nachdem die Hefe genug gewachsen ist und sich geteilt hat, wird das Benzaldehyd zugegeben, das in ein paar Stunden reagiert und dann für weitere Arbeiten zur Verfügung steht.
Die Ausbeute scheint gering zu sein, wenn man bedenkt, wie viel Flüssigkeit verbraucht wird. Ich habe es vor ein paar Jahren berechnet und ich glaube, ich habe 20 Gramm aus einem 55-Gallonen-Fass alle 4 Tage... technisch gesehen 3 Tage, aber man müsste sich den Arsch aufreißen, um diese 20 Gramm aus 55 Gallonen rm zu zentrifugieren
 

OrgUnikum

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I-PAC-Threads werden immer sofort von Quatschmachern überrannt, also verabschiede ich mich.

Sie haben die wichtigsten Informationen erhalten: Acetaldehyd oder Pyruvat, eine geeignete Hefe und ph <5.

Niemand hat die große und offensichtliche Frage gestellt: Wie kann ich herausfinden, ob ein Hefestamm gut ist oder nicht?
Und da niemand gefragt hat, wird es keine Antwort geben, sondern nur den Hinweis, dass es recht einfache Methoden gibt.
Viel Spaß bei der Suche, keine PM an mich.

tschüss
 

handle

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Wie kann ich herausfinden, ob ein Hefestamm gut ist oder nicht?
 
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handle

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B52SojlK8b
 

The-Hive

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Probieren Sie mehrere kleine Chargen aus, um zu sehen, welche am besten sind.
 
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