MDMA-Synthese aus Piperonylmethylketon (PMK/MDP2P) mit Ameisensäure

[IM BATMAN]

fand diese awesome BIG scale MDMA über leuckart, es erklären einige weitere Schritte, aber es gibt Dinge, die ich nicht verstehen, noch.... in der Schritt 1 iT sagt: "Fügen Sie die 20 L extra Öl auf die 160 L = 180 L." Ich verstehe nicht, dass die Zahl, da sie von 150L starten ... Ich vermute, es ist das Ergebnis der Mischung, dass dieser Freund nur ÖL nennt



Diese Methode wurde in der Vergangenheit in Europa in großem Maßstab zur Herstellung von MDMA verwendet:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L Ameisensäure :

Erhitzen auf 190°C (bei 140°C tritt H2O + Ameisensäure über) für etwa 6 Std. bis
Geruch von Ammoniak-Gas am Auffangkolben vorhanden ist. Kein Vakuum! Abkühlen lassen und
mit 350 l Wasser waschen, um überschüssigen NMF zu entfernen. 160 l Öl abzapfen und
das restliche Wasser mit 2 x 30 l DCM. Diese DCM bei 60°C und 200 mm Hg abkochen.
Fügen Sie die 20 l zusätzliches Öl zu den 160 l = 180 l hinzu.

[2] Kochen mit HCl: Hydrolyse.

180 L Öl + 100 L Methanol + (250 L HCl 36% + 550 L H2O): Mischen und kochen. Bei 60-65°C
MeOH destilliert über, danach auf 95 C gehen und dort für 3 Stunden bleiben. Man macht nun
das Chlorsalz, das sich in dem Wasserteil auflöst. Auf 40°C abkühlen lassen und
extrahiere mit 40 L DCM. Werfen Sie den DCM-Extrakt weg, er ist voller Verunreinigungen.
Bewahre den Wasserteil auf!

[3] Herstellung der Base.

100 Kg NaOH in 100 L Wasser verdünnen (90 L 100% HCl braucht +/- 70 L NaOH). Verwenden Sie diese
NaOH-Lösung zur Basifizierung des restlichen Wasseranteils. NICHT über 40C! Bringen Sie die Lösung auf
pH 10,3 bringen, dann entstehen +/- 100 l MDMA-Basisöl. Mit 2x30 l DCM extrahieren und
destillieren Sie das DCM ab, um die Rohbasis zu erhalten.

[4] Destillieren.

Bei 4 mm Hg (oder einem anderen guten Vakuum) und 145°C destilliert man die Rohbase, um
um die saubere Base zu erhalten. (Entfernen Sie zunächst DCM und Wasser).

[5] Krystallisieren.
Wenn Sie meinen Namen jetzt kennen, suchen Sie in meinen Beiträgen, wie man sie herstellt: .... Verwende Aceton kalt
und HCl-Gas...

 

[IM BATMAN]

am Ende, in der Kristallisation Schritt, sagt er " verwenden Sie Aceton kalt und HCL gas.... wenn ich verstanden habe, bedeutet es, behandeln die rohe Basis MDMA in kaltem Aceton gelöst, dann GAS? ich weiß, dass die HCL-Salz nicht in Aceton auflösen, aber vielleicht die Basis tut... oder er meint, behandeln die Basis goo in Methanol gelöst, gasförmig und dann in kaltem Aceton kristallisiert? es klingt mehr Logik für mich

 

[Mclssmxxl]

Ich denke, Sie haben Recht: Destillation des Rohprodukts -> Gewinnung des reinen Produkts -> Verdünnen mit kaltem Aceton -> Vergasen der Acetonlösung.
Ich habe keine Erfahrung mit der Verarbeitung von md, aber so macht es am meisten Sinn.

 

[IM BATMAN]

Tnx, mein Freund, ich werde es auf jeden Fall versuchen!

 

[G.Patton]

Hallo, nein. Du wirst kein MDMA bekommen. Wahrscheinlich bekommst du MDA, aber ich bin mir nicht sicher.

 

[RA!NER]

Wie viel Diethylether wie viel Methanol wie viel Aceton?

 

[G.Patton]

2 x50 mL
so klein wie möglich, um es aufzulösen
etwa 1,5 Volumen Methanol

 

[RA!NER]

Dankeschön

 

[ossi]

Bitte Bitte Video

 

[RA!NER]

Leute, ich brauche einen fachkundigen Rat von euch. Ich habe meine allererste Arbeit ohne vorherige Erfahrung angetreten. Ich konnte erfolgreich PMK-Öl herstellen und begann die eigentliche Synthese wie oben beschrieben, multiplizierte nur die Menge mit 10. Habe mit Ameisensäure und N-MF und PMK sieben Stunden lang refluxiert. Danach kühlte es etwas ab, so dass es nicht mehr blubberte (aber nicht bei Raumtemperatur) und ich fügte die Salzsäure hinzu. Es wurde weitere drei Stunden refluxiert. Dann habe ich genug NAOH hinzugefügt, um einen PH-Wert von 12 zu erhalten. So weit, so gut. Ich fügte Diethylether hinzu und trennte die Reaktionsmasse, so dass auch der Ether abgetrennt wurde. Dann bekam ich Probleme, weil ich nicht aufgeschrieben hatte, dass der Ether bei der freien Base bleiben sollte. Das zweite Problem war, wie viel Magnesiumsulfat ich verwenden sollte. Ich zerkleinerte das getrocknete Sulfat und fügte der Freebase zu viel davon zu. Am nächsten Tag sah ich eine große weiße Menge und etwas braune Flüssigkeit oben schwimmen, da wusste ich nicht mehr, was meine Zielsubstanz war bzw. ich wusste nicht, was ich weiter verarbeiten musste. Zuerst machte ich ein warmes Wasserbad und stellte das Gefäß hinein, um das Sulfat zu verdampfen. Ich dachte, dass das, was übrig bleiben würde, meine Freebase sein würde. Aber das war nicht der Fall. Also erhitzte ich die Menge auf 100 Grad in der Hoffnung, das Sulfat zu verdampfen. Nichts passierte, außer Dampf, der stark nach Anis roch, fast wie Marzipan, aber kein Sulfat. Zurück blieb eine weiße Masse, die ebenfalls nach Anis roch. Dann habe ich Salzsäure in ein neues Gefäß gegeben, Schwefelsäure hineingetropft, um die Reaktion zu HCL-Gas zu erzeugen. Auch das geschah nicht, also erhitzte ich die Säure und leitete den Dampf in die weiße Masse. Überall Blasen, aber die Farbe änderte sich nicht ins Braune. Sie blieb weiß. Ich filtrierte sie mit dem Buchner-Vakuumfilter und schmierte die Menge in eine Schüssel. Ich folgte dem Rezept und erhitzte Methanol auf 50 Grad. Dann gab ich das Methanol auf den Schleim und rührte ihn um, damit er sich auflöste. Ich ließ es auf 25 Grad abkühlen und gab kaltes Aceton aus dem Kühlschrank darüber. Zustand: Weiße Paste unter Flüssigkeiten oben. Nach einer Weile kippte ich die Flüssigkeiten ab und stellte die Schale in den Behälter zum Vakuumieren. Langsam, nach dem Blubbern, passierte nicht mehr viel. Also wollte ich die Menge umkristallisieren. Ich schüttete sie in ein Becherglas und erhitzte sie auf 150 Grad. Es passierte nichts mehr. Ich ließ es abkühlen und stellte es luftdicht verschlossen beiseite.

 

[Curiousonion]

"Dann bekam ich Ärger, weil ich nicht aufgeschrieben hatte, dass der Ether bei der freien Base bleiben sollte."

Was meinen Sie damit, was haben Sie getan, nachdem Sie den Äther mit der freien Base gesammelt hatten? Haben Sie das Magnesium zum Äther hinzugefügt?

 

[RA!NER]

Ich habe den Ether von der Freebase getrennt und danach die Freebase mit dem Magnesium getrocknet.

 

[Curiousonion]

Und genau das ist das Problem. Sie sollten das Lösungsmittel, das die Freebase enthält, trocknen.
Trocknen Sie also entweder den Ether mit der Freebase oder das Aceton, in das Sie die Freebase vor der Begasung einmischen werden.

 

[RA!NER]

Was kann ich nun tun, um etwas Masse zu sparen?

 

[Curiousonion]

Ich weiß nicht, wie sehr du mit der Freebase herumgepfuscht hast, aber wenn sie nur trockenes Magnesium enthält, würde ich sie in wasserfreies Aceton mischen und dann vergasen.

 

[RA!NER]

Vielen Dank, ich werde es versuchen.

 

[RA!NER]

Sie
an Heizung oder Destillation oder hcl Gas?

 

[Curiousonion]

Ich bin nicht sicher, ob ich Ihre Frage verstehe.
Aber technisch gesehen solltest du eine gummiartige Masse aus Freebase, gemischt mit Magnesiumsalzen, haben.
Nehmen Sie diese und mischen Sie sie mit wasserfreiem Aceton.
Dann entferne das Magnesium, das sich ablöst und auf den Boden fällt.


Verwenden Sie dann einen Gasblasengenerator.

 

[G.Patton]

Einverstanden. Ich verstehe nicht, warum @RA!NER beschlossen hat, diese Mischung zu erhitzen. Es gibt kein Lösungsmittel. MgSO4 wird nicht schmelzen. Man muss nur die gleiche Menge Ether wie bei der Extraktion hinzufügen und MgSO4 über einen Filter entfernen. Dann wäscht man MgSO4 ein paar Mal mit dem Lösungsmittel, um die freie Base zu sammeln.

Wahrscheinlich verlieren Sie einen Teil der Reaktionsausbeute.

 

[RA!NER]

Also gut, ich werde das tun - gibt es noch eine andere Möglichkeit, Ursache im aus Diethylether zu extrahieren?