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Hallo,
Nach vielen Versuchen mit Methylamin HCL, die auf dieser Methode basieren, werde ich den besten Weg teilen, den ich gefunden habe, um Methamphetamin freebase in großem Maßstab zu erhalten:
- Füllen Sie den Reaktor mit 14 l Methanol
- Lösen Sie das Methylamin HCL unter Rühren auf.
- Die Temperatur des Reaktors auf 0°C einstellen (nicht die Temperatur des Gemischs) und NaOH zugeben, die Temperatur wird ansteigen.
- Sobald die Temperatur wieder 20°C erreicht hat, fügen Sie das P2P hinzu, die Temperatur steigt und Sie rühren 45 Minuten bis 1 Stunde lang
- 252 g wasserfreies Natriumsulfat zugeben
- Wenn die Temperatur der Mischung 8°C erreicht hat, fügen Sie portionsweise NaBH4 hinzu, ohne die 20°C zu überschreiten.
- Sobald das gesamte NaBH4 zugegeben wurde, lässt man das Gemisch ca. 2 Stunden lang unter 20°C mischen, bis es nicht mehr blubbert.
- Fügen Sie das Wasser hinzu und mischen Sie 5 Minuten lang weiter
- DCM zugeben und 10 Minuten lang mischen
- Mit dem Rühren aufhören und die Schichten trennen lassen
- Die untere Schicht aufbewahren und die obere verwerfen (es lohnt sich nicht, diese wässrige Phase zu extrahieren)
- 200 g wasserfreies Natriumsulfat in die erhaltene Schicht geben und mischen
- In Buchner-Trichter filtrieren
- Das DCM verdampfen
- Saubere und stinkende Methamphetamin-Freebase erhalten
;-)
Nach vielen Versuchen mit Methylamin HCL, die auf dieser Methode basieren, werde ich den besten Weg teilen, den ich gefunden habe, um Methamphetamin freebase in großem Maßstab zu erhalten:
- 966 gr P2P
- 14 Liter Methanol
- 1183 gr Methylamin HCL
- 638 g NaOH
- 452 gr Wasserfreies Natriumsulfat
- 105 gr NaBH4
- 35 L destilliertes Wasser
- 7 Liter DCM
- Füllen Sie den Reaktor mit 14 l Methanol
- Lösen Sie das Methylamin HCL unter Rühren auf.
- Die Temperatur des Reaktors auf 0°C einstellen (nicht die Temperatur des Gemischs) und NaOH zugeben, die Temperatur wird ansteigen.
- Sobald die Temperatur wieder 20°C erreicht hat, fügen Sie das P2P hinzu, die Temperatur steigt und Sie rühren 45 Minuten bis 1 Stunde lang
- 252 g wasserfreies Natriumsulfat zugeben
- Wenn die Temperatur der Mischung 8°C erreicht hat, fügen Sie portionsweise NaBH4 hinzu, ohne die 20°C zu überschreiten.
- Sobald das gesamte NaBH4 zugegeben wurde, lässt man das Gemisch ca. 2 Stunden lang unter 20°C mischen, bis es nicht mehr blubbert.
- Fügen Sie das Wasser hinzu und mischen Sie 5 Minuten lang weiter
- DCM zugeben und 10 Minuten lang mischen
- Mit dem Rühren aufhören und die Schichten trennen lassen
- Die untere Schicht aufbewahren und die obere verwerfen (es lohnt sich nicht, diese wässrige Phase zu extrahieren)
- 200 g wasserfreies Natriumsulfat in die erhaltene Schicht geben und mischen
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Erstens: Herzlichen Glückwunsch zu Ihrer erfolgreichen wässrigen reduktiven Aminierung mit NaBH4. Die von Ihnen angegebene Ausbeute von 88 % ist bemerkenswert, da sie nahe an die Ausbeuten des wasserfreien Weges herankommt. Hier sind Ausbeuten möglich, bei denen das Gewicht der resultierenden freien Base das Eingangsgewicht von P2P übersteigt. (> 90,1% mol/mol).
Lassen Sie mich ein paar Fragen stellen:
Lassen Sie mich ein paar Fragen stellen:
I) Ist die große Menge Lösungsmittel, die Sie verwenden (14 l Methanol), das Ergebnis Ihrer Experimente, wenn ja, inwieweit wird die Ausbeute durch die Verwendung von weniger Lösungsmittel beeinträchtigt?
II) Nach der Extraktion der Base und der Abtrennung der organischen Schicht geben Sie 200 g Na2SO4 hinzu, um das Wasser zu entfernen. 200 g scheinen mir zu viel zu sein. Die Trennung der Schichten in einem Scheidetrichter ist recht effizient, warum also diese große Menge an Trockenmittel?
Ich danke Ihnen!
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Mit einem Scheidetrichter lässt sich das von der organischen Schicht, auch Emulsion genannt, zurückgehaltene Wasser nicht entfernen.
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Ich habe es auch nicht behauptet. Was ist die Quelle des Wassers, genau die wässrige Bildung der Methylaminbase bzw. die Bildung des Imins. Thatś it. Für Ihr sogenanntes "arretiertes" Wasser werden Sie niemals eine so hohe Menge benötigen. Und schließlich ist der Versuch, ein Produkt/eine Base aus einer Emulsion zu extrahieren, ohnehin keine gute Idee.
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"Und schließlich ist der Versuch, ein Produkt/eine Basis aus einer Emulsion zu extrahieren, ohnehin keine gute Idee.
Was meinen Sie damit? Warum nicht?
Was meinen Sie damit? Warum nicht?
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Wahrscheinlich war ich irreführend. Ich meinte, dass man festsitzt, wenn eine Emulsion entsteht. Ich hatte diese Probleme normalerweise, wenn ich eine Verbindung aus einer wässrigen Lösung mit DCM/Ethylacetat extrahiert habe und die Verbindung eine ähnliche oder geringere Dichte als Wasser hat. Wie auch immer, zurück zu meiner ursprünglichen Frage:
Ich habe eine kleine Testcharge zur Herstellung von P2P aus BMK Glycididat (Natriumsalz) durchgeführt. Die kombinierten organischen Extrakte hatten ein Volumen von ca. 300 ml. Um das Wasser zu eliminieren, wurden 5,8 g MgSO4 benötigt. Verglichen mit Ihrem Volumen entspricht dies 135 g.
Jedenfalls extrahieren Sie nicht einmal die wässrige Phase (deshalb wohl 7 l für 950 g Freebase), und trotzdem verwenden Sie so viel Trockenmittel. Natürlich ist das Ihre Art, es zu tun, aber ich verstehe es nicht. Jedes g Trockenmittel beeinträchtigt die Ausbeute ein wenig.
Ich habe eine kleine Testcharge zur Herstellung von P2P aus BMK Glycididat (Natriumsalz) durchgeführt. Die kombinierten organischen Extrakte hatten ein Volumen von ca. 300 ml. Um das Wasser zu eliminieren, wurden 5,8 g MgSO4 benötigt. Verglichen mit Ihrem Volumen entspricht dies 135 g.
Jedenfalls extrahieren Sie nicht einmal die wässrige Phase (deshalb wohl 7 l für 950 g Freebase), und trotzdem verwenden Sie so viel Trockenmittel. Natürlich ist das Ihre Art, es zu tun, aber ich verstehe es nicht. Jedes g Trockenmittel beeinträchtigt die Ausbeute ein wenig.
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Ich extrahiere nicht die wässrige Phase? Natürlich tue ich das, aber mit der organischen Schicht zur gleichen Zeit, über das Trocknungsmittel verwende ich die notwendige Menge, um das restliche Wasser zu trocknen.
Ich bin nicht der Meinung, dass Trocknungsmittel die Ausbeute beeinträchtigen, denn es könnte etwas Öl im Trocknungsmittel zurückbleiben (man sieht es an der Farbe des Trocknungspulvers), und wenn das passiert, kann man das Mittel mit Lösungsmittel waschen und dieses Lösungsmittel verdampfen.
Einige Leute denken, dass dies die Ausbeute beeinträchtigt, weil sie mehr Produkt haben, bevor sie es verwenden, diese Überproduktion ist nur Wasser.
Danke!
Ich bin nicht der Meinung, dass Trocknungsmittel die Ausbeute beeinträchtigen, denn es könnte etwas Öl im Trocknungsmittel zurückbleiben (man sieht es an der Farbe des Trocknungspulvers), und wenn das passiert, kann man das Mittel mit Lösungsmittel waschen und dieses Lösungsmittel verdampfen.
Einige Leute denken, dass dies die Ausbeute beeinträchtigt, weil sie mehr Produkt haben, bevor sie es verwenden, diese Überproduktion ist nur Wasser.
Danke!
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Wollte mit einigen vorherigen Nachricht zu klären, funktioniert diese Methode mit MDP2P -> MDMA mit nur Ersetzen der P2P mit MDP2P?
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