Methamphetamin-Synthese aus P2P durch NaBH4-Reduktion. Mittelgroß.

[btcboss2022]

Hallo,

Nach vielen Versuchen mit Methylamin HCL, die auf dieser Methode basieren, werde ich den besten Weg teilen, den ich gefunden habe, um Methamphetamin freebase in großem Maßstab zu erhalten:

• 966 gr P2P
• 14 Liter Methanol
• 1183 gr Methylamin HCL
• 638 g NaOH
• 452 gr Wasserfreies Natriumsulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L destilliertes Wasser
• 7 Liter DCM

- Füllen Sie den Reaktor mit 14 l Methanol
- Lösen Sie das Methylamin HCL unter Rühren auf.
- Die Temperatur des Reaktors auf 0°C einstellen (nicht die Temperatur des Gemischs) und NaOH zugeben, die Temperatur wird ansteigen.
- Sobald die Temperatur wieder 20°C erreicht hat, fügen Sie das P2P hinzu, die Temperatur steigt und Sie rühren 45 Minuten bis 1 Stunde lang
- 252 g wasserfreies Natriumsulfat zugeben
- Wenn die Temperatur der Mischung 8°C erreicht hat, fügen Sie portionsweise NaBH4 hinzu, ohne die 20°C zu überschreiten.
- Sobald das gesamte NaBH4 zugegeben wurde, lässt man das Gemisch ca. 2 Stunden lang unter 20°C mischen, bis es nicht mehr blubbert.
- Fügen Sie das Wasser hinzu und mischen Sie 5 Minuten lang weiter
- DCM zugeben und 10 Minuten lang mischen
- Mit dem Rühren aufhören und die Schichten trennen lassen
- Die untere Schicht aufbewahren und die obere verwerfen (es lohnt sich nicht, diese wässrige Phase zu extrahieren)
- 200 g wasserfreies Natriumsulfat in die erhaltene Schicht geben und mischen
- In Buchner-Trichter filtrieren
- Das DCM verdampfen
- Saubere und stinkende Methamphetamin-Freebase erhalten

;-)

 

[Doubleboil]

und @G.Patton
Kann ich bitte Hilfe bekommen? Ich kriege es nicht hin, zu kristallisieren. Folgendes habe ich mehr als nur ein paar Mal gemacht.
Methylamin hcl in Meoh aufgelöst
Naoh hinzugefügt und Salz erscheint.
p2p zugegeben Temperatur hoch und wieder runter.
nabh4 auf Eis.
mgso4 normal
Wasser zugegeben und schäumt irgendwie wie Milch
Dcm zugegeben
Separate dcm-Schicht nehmen. Farbe gelblich
MgSO4 und filtern
Jetzt hat diese dcm-Schicht viele kleine Blasen im Inneren. (Luft und Produkt)?
Dcm ist verdampft und hinterlässt ein leichtes goldenes Öl.
Ph auf 7 eingestellt (ich habe es auch mit ph 6 und 5 versucht)
Aceton zugegeben im Verhältnis
-3 zu 1 Verhältnis und Gefrierschrank
-3 zu 1 Verhältnis lufttrocken
-1 zu 1 Verhältnis und Gefrierschrank
-1 zu 1 Verhältnis lufttrocken


Alle Versuche schlugen fehl. Keine Kristalle. Jeder Einblick würde geschätzt werden. Danke!

 

[mithyl2]

Was kann anstelle von Dichlormethan verwendet werden?

 

[Sciencenutz]

Toluol ist in Ordnung, aber es steht dann auf der obersten Ebene

 

[mithyl2]

Meinen Sie, dass ich die Menge anpassen muss, wenn ich Toluol verwende?

 

[Sciencenutz]

Menge im Sinne des Volumens, das benötigt wird, um das Ganze zu extrahieren? Ich würde einfach dieselbe Menge wie DCM verwenden und so lange extrahieren, bis das Toluol keine Farbe mehr hat und das Öl vollständig extrahiert ist.

 

[w2x3f5]

Und wenn die Synthese leicht verändert wird, nehmen Sie Wasser durch Desitylierung des Alkohol/Wasser-Azeotrops bei der Herstellung von Imin, und verwenden Sie dann Zeolith zur besseren Trocknung?

Warum die Farbe von Kaffee mit Milch? Ich habe immer eine gelbe Farbe, ich habe nie eine braune Farbe, nicht in der Phase der Iminbildung, nicht in der Phase der Reduktion mit Borhydrid.

 

[Multivitamin]

Hallo, ich bin ein Neuling, der diese Synthese versucht. Ich frage mich, ob meine Berechnungen richtig sind. Ich möchte sie verkleinern, um nur von 60 Gramm p2p-Öl auszugehen.
Dies sind meine Berechnungen:

p2p 60g
434ml Methanol mit 43g MeNH2
15,6g Magnesiumsulfat
86,9 ml Kieselgel
6,5g NaBH4
2 Liter Wasser
434ml DCM
0,2 l Aceton

Vielen Dank für eure Zeit, Leute, dieses Forum ist großartig.

 

[G.Patton]

Hallo, richtig. Es ist nicht notwendig, genau 15,6 MgSO4 zu verwenden. Sie können auch Na2SO4 verwenden.

 

[w2x3f5]

Besser MgSO4, Na2SO4 nicht so schnell arbeiten (

 

[mygodson]

Ein zusätzlicher Weg, 3-Phenyl-2-Propanol und Methansulfonylchlorid und dann mit Methylamin zu reagieren, kann ebenfalls das Zielprodukt ergeben

 

[G.Patton]

Können Sie diese Methode in einem separaten neuen Beitrag detailliert beschreiben? Oder teilen Sie bitte einen Link.

 

[mygodson]

Ein weiterer Weg, 3-Phenyl-2-Propanol und Methansulfonylchlorid,
Triethylamin als Alkali, in Dichlormethan, Rohstoff: Methansulfonylchlorid: Triethylamin Molverhältnis von 1:1,05:1,1, nach der Behandlung direkt Waschen, Dampf kann direkt auf den nächsten Schritt sein.
Roh- und Tetrahydrofuran-Lösung von Methylamin Rückfluss, die Molmenge von Methylamin sollte mindestens zweimal sein, und dann Dampf unter vermindertem Druck, fügen Sie Dichlormethan oder Ethylacetat, und dann Wasser, verminderter Druck, um das Lösungsmittel zu entfernen kann direkt das Zielprodukt erhalten。

 

[Stretcher5335]

Herr mPatton oder ein anderer Experte möge diese Behauptung bitte bestätigen. Ich weiß nicht genug, um sagen zu können, ob es das ist oder nicht, aber was ich sagen kann, ist, dass es wie das allseits bekannte Schneidmittel Methylsulfonylmethan (MSM) aussieht.

 

[G.Patton]

Es ist eine ziemlich unübersichtliche Beschreibung. Niemand kann anhand dieses Handbuchs Verfahren wiederholen =/

 

[mygodson]

 Das ist machbar.

 

[mygodson]

Teilen Sie mir Ihre E-Mail mit, und ich werde Ihnen mehr über den Arbeitsablauf erzählen.

 

[G.Patton]

Sie können mir hier in DM schreiben. Wenn Sie wollen, können Sie auch diesen Chat verschlüsseln.

 

[mygodson]

Wie verschlüsseln Sie diesen Chat?

 

[mygodson]

 Das Nebenprodukt ist Methylamin-Mesylat, das mit Wasser gewaschen wird und
kann entfernt werden

 

[w2x3f5]

Die Synthesetechnik funktioniert, aber es gibt immer wieder Probleme mit Wasser, oder Kieselgel nimmt einen Teil des Produkts.
Die Idee ist, ein Imin durch gleichzeitige Destillation einer azetropen Mischung aus IPA-Alkohol und Wasser zu erhalten. Zusätzlich muss überschüssiges Methylamin entfernt werden. Ein azeotropes Gemisch aus IPA-Alkohol und Wasser siedet niedriger als absoluter Alkohol. Zum Trocknen des Imins fügt man absoluten Alkohol, eine kleine Menge Kieselgel und dann Borhydrid hinzu.

 

[JuanoImano4378]

Hallo G. Patton, was meinen Sie mit "Mindestmenge an Methanol"? Wie bestimmen Sie hier das Minimum?

 

[G.Patton]

Hi, so wenig MeOH wie möglich, um NaBH4 zu lösen und aus dem Tropftrichter auszuwaschen