Methamphetamin-Synthese aus P2P durch NaBH4-Reduktion. Mittelgroß.

[btcboss2022]

Hallo,

Nach vielen Versuchen mit Methylamin HCL, die auf dieser Methode basieren, werde ich den besten Weg teilen, den ich gefunden habe, um Methamphetamin freebase in großem Maßstab zu erhalten:

• 966 gr P2P
• 14 Liter Methanol
• 1183 gr Methylamin HCL
• 638 g NaOH
• 452 gr Wasserfreies Natriumsulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L destilliertes Wasser
• 7 Liter DCM

- Füllen Sie den Reaktor mit 14 l Methanol
- Lösen Sie das Methylamin HCL unter Rühren auf.
- Die Temperatur des Reaktors auf 0°C einstellen (nicht die Temperatur des Gemischs) und NaOH zugeben, die Temperatur wird ansteigen.
- Sobald die Temperatur wieder 20°C erreicht hat, fügen Sie das P2P hinzu, die Temperatur steigt und Sie rühren 45 Minuten bis 1 Stunde lang
- 252 g wasserfreies Natriumsulfat zugeben
- Wenn die Temperatur der Mischung 8°C erreicht hat, fügen Sie portionsweise NaBH4 hinzu, ohne die 20°C zu überschreiten.
- Sobald das gesamte NaBH4 zugegeben wurde, lässt man das Gemisch ca. 2 Stunden lang unter 20°C mischen, bis es nicht mehr blubbert.
- Fügen Sie das Wasser hinzu und mischen Sie 5 Minuten lang weiter
- DCM zugeben und 10 Minuten lang mischen
- Mit dem Rühren aufhören und die Schichten trennen lassen
- Die untere Schicht aufbewahren und die obere verwerfen (es lohnt sich nicht, diese wässrige Phase zu extrahieren)
- 200 g wasserfreies Natriumsulfat in die erhaltene Schicht geben und mischen
- In Buchner-Trichter filtrieren
- Das DCM verdampfen
- Saubere und stinkende Methamphetamin-Freebase erhalten

;-)

 

[Sciencenutz]

Welchen Ertrag haben Sie daraus gezogen?

 

[btcboss2022]

Aus 966 g sauberem P2P habe ich 950 g Meth-Öl gewonnen.
Aus 966 g "schmutzigem" P2P habe ich 800 g Meth-Öl gewonnen.

 

[Sciencenutz]

Entstehen nicht 2 Mol Wasser pro 137 g zugesetztem p2p? Dazu kommt das Wasser aus dem Methyalin und der Lauge, und bei 252 g Natriumsulfat wundert es mich, dass das ganze Wasser aufgesaugt wird - das muss ich mal ausprobieren

 

[JuanoImano4378]

Ist es möglich, für diesen Schritt 30 Teelöffel NaBH4 in minimalem Methanol in einem großen Becherglas zuzugeben und dann anteilig alle 5 Minuten zu tropfen, anstatt alle 5 Minuten eine neue Charge zu mischen?

30 Teelöffel, weil 2,5 Stunden / 5 Minuten etwa 30 Teelöffel sind, falls Sie sich wundern.

 

[G.Patton]

ja, es wird vorausgesetzt

 

[Charlie3]

Kann ich Methylamin in Ethanol anstelle von Methylamin in Methanol verwenden? Mein Lieferant hat mir eine falsche Bestellung geschickt.

 

[carbon_hydrogen]

Muss ich ein Rotovap benutzen, weil ich keins habe oder kein Geld dafür habe?

 

[Zarder]

Nein, Sie müssen keinen Rotovap verwenden

 

[boas]

Wie weit könnte man das hochskalieren?

 

[boas]

Wie hoch ist der Bedarf an 2 10L Erlenmeyer

 

[G.Patton]

Hallo, ich verstehe Ihre Anfrage nicht, tut mir leid. Bitte formulieren Sie Ihre Frage deutlich um.

 

[bitcoinup2020]

Bei der Synthese verwenden wir entweder einen Rückflusskühler oder wir mischen in einem versiegelten Rundkolben.

Vielen Dank für die Antwort.

Ich liebe BB

 

[UWe9o12jkied91d]

Versiegeln Sie niemals ein Reaktionsgefäß, es sei denn, das Verfahren erfordert dies, sonst kommt es zu einer Explosion.

 

[bitcoinup2020]

Vielen Dank für die Antwort.

 

[Acab1312]

Ist es möglich, die Synthese in einem Plastikfass durchzuführen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Möglicherweise, aber wenn Sie in größerem Maßstab mit Kunststoff arbeiten wollen, könnten Sie mit Stab arbeiten? Viel milder

 

[w2x3f5]

Ist der Verkauf von großen Metallfässern in Geschäften verboten? =)

 

[Acab1312]

Ok, ich habe ihnen geschrieben, es wäre sehr interessant, wenn es funktioniert ...

 

[masiuka]

Liebe Kolleginnen und Kollegen.
Ich habe gelesen, dass einige von Ihnen Meth-Freebase durch Wasserdampfdestillation aufbereiten.
Ich habe keine ausreichend effiziente Vakuumpumpe, um das Wasser unter 60 Grad kochen zu lassen, also dachte ich, ich könnte es stattdessen mehrmals mit destilliertem Wasser waschen.
Zu meiner Überraschung entstand beim ersten Waschversuch eine Emulsion, die sich nicht auflösen wollte.
Schließlich fügte ich genug NaCl hinzu, um eine gesättigte Lösung zu schaffen und die Trennung zu erzwingen, und ich konnte die freie Base zurückgewinnen...
...wie auch immer...
Kann mir jemand erklären, wie die Wasserdampfdestillation die Trennung von Freebase- und Wasserschichten ermöglichen kann und das Mischen mit Wasser nur meine unzerbrechliche Emulsion ergibt?
Ich verstehe es einfach nicht. Was ist der Unterschied?

 

[w2x3f5]

Nehmen Sie das Lösungsmittel für die Extraktion, Dichlormethan, als Beispiel.

 

[masiuka]

Wie ich sehe, habe ich die falsche Annahme getroffen, dass sich die dampfdestillierte Freebase vom Wasser selbst trennen wird :-/
Ich habe die Sole, die ich übrig hatte, mit NaOH aus dem Reaktionsschlammextrakt kombiniert und mit IPA extrahiert, um ein wenig mehr Freebase zu erhalten.
Eine mickrige Menge, wie ich finde, aber wie Albert Hoffman sagte (zu Beginn seiner Arbeit bei Sandoz), müssen wir lernen, mit kleinen Mengen von Chemikalien zu arbeiten ;-)

Danke für den schnellen Rat

 

[w2x3f5]

Alkohol zieht Wasser, besser dcm verwenden und MgSO4 oder Na2SO4 als trockenes Lösungsmittel vor der Destillation verwenden