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7.2.4 Synthese von Amphetaminhydrochlorid
N-Formylamphetamin (1,31g, 8,03 mmol) und konzentrierte 10M HCl (10mL) wurden
kombiniert und 2 Stunden lang auf 130° C erhitzt.
Die Reaktion wurde abgekühlt und in Wasser (200 mL) gegossen.
Diese Lösung wurde mit Natriumcarbonat alkalisch gemacht und in Toluol (3 x 50 ml) extrahiert,
dann über wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet.
Es wurde HCl-Gas erzeugt
(NaCl und konzentrierte Schwefelsäure) wurde durch die Lösung geblasen, bis ein Niederschlag
beobachtet wurde,
Das Lösungsmittel wurde eingedampft, um 2-Amino-1-phenylpropanhydrochlorid
als brauner Feststoff (0,6 g)
der aus Aceton umkristallisiert wurde und einen weißen Feststoff ergab
m.p. 145-147° C
(lit? 146-147° C). Die HPLC-Analyse ergab eine Reinheit des
Hydrochloridsalzes auf 82 %,
Die Ausbeute dieser Reaktion betrug (0,49 g, 37 %).
H NMR (200 MHz) 8: 1.4 (d, 3H, CHs), 3.05 (m, 2H, CH2), 3.55 (m, 1H, CH),
7.3 (m, 5H, ArH).
Gaschromatographische Retentionszeit: 4,30 Minuten.
Massenspektrum (EI) m/z: 135 (0,005%, M""), 44 (100%), 91 (36%), 65 (27%), 42
(18%), 51 (11%).
Infrarotspektrum Vmax / cm'! Aromatisch C-H 3000, N-H 3450.