Benötige Hilfe bei der Umwandlung von bmk 5449-12-7 in die freie Base A-Öl

Saul

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Heute versuche ich es erneut.
nachdem ich zwei Stunden lang mit HCl gekocht habe, trenne ich die Schichten.
Ich behalte die schwarze Schicht und basifiziere sie auf ph14 und mische sie eine Stunde lang.
Dann lasse ich es 6 Stunden lang ruhen und entferne die Wasserschicht.
Danach gebe ich Toluol zu der schwarzen Schicht, aber es bilden sich keine Schichten
und Produkt zerstört.
Toluol riecht genau wie Verdünner
 
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tibby328

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Wenn du lügst, kann ich darauf wetten, dass die maximale Ausbeute bei 50 Prozent der Leuckart liegt.
 

melk

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wenn man es auf die lange Bank schiebt, erhält man viel mehr als 50% ( Infos aus PDF-Dateien )
wenn man Mierenzuur + Ammoniumformiat auf einen pH-Wert von 7 mischt, erhält man Ammoniumcarbonat
und dann fügen Sie Ihr p2p dem Carbonat hinzu
und es sieben Tage bei Raumtemperatur stehen lassen, erhält man viel mehr Ertrag.
 

UWe9o12jkied91d

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Im 1-mL-Maßstab mit Hilfe von Wärme und Mikrowellen in einer Minute mit einer Ausbeute von über 90 %. Ich glaube nicht, dass jemand versucht hat, es zu vergrößern, aber es wäre cool
 

Bartholomeus

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nach 4 stunden kochen bekam ich wieder gelbes öl oben drauf
ich ließ es abkühlen und am nächsten Tag trennte ich es und fügte 2 Mal kochendes Wasser hinzu, um es zu waschen
nach dem Waschen wurde das Öl hellgelb und milchig
und die Ausbeute war sehr schlecht (40% - 200ml von 500g 5449)
zuerst habe ich versucht, nur 250ml Wasser und 500g bmk-Pulver hinzuzufügen, aber die bmk löste sich nicht auf und fing an, ein wenig zu brennen, also fügte ich weitere 250ml Wasser hinzu
und dann löste sich die bmk endlich auf

warum ist das Öl jetzt milchig? warum ist es nicht mehr hellgelb wie bei der Umwandlung?
und warum war die ausbeute so gering? weil ich zu viel wasser hinzugefügt habe?
Bitte teilt mir eure Erfahrungen mit, woran es liegen könnte.
 

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sponsor

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Sie wollen also
Sie wollen also P2P aus BMK-Salzen herstellen?
Was verwenden Sie für Chemikalien?
HCl funktioniert nicht!
Ich weiß, dass es überall im Forum steht, aber es funktioniert überhaupt nicht.
Sie brauchen eine Chemikalie mit einem viel höheren Siedepunkt, um gute Ergebnisse zu erzielen
und man muss genug Wasser verwenden, weil
das Wasser zuerst verdampft, weil der Siedepunkt niedriger ist
Du musst den Rückfluss starten, wenn die Temperatur höher als 130°c ist.
dann weiß man, dass das Wasser weg ist, und dann kocht man 3 Stunden lang unter Rückfluss
 
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Heisenblack

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Hallo Sponsor, Wasser ist also wirklich nicht notwendig? Kann man mit der Zugabe des BMK-Salzes zur warmen/heißen Säure beginnen und den Rückfluss starten?
 

Bartholomeus

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Leider habe ich vergessen, dies hinzuzufügen:

''cas 5449-12-7 wurde mit folgendem Verfahren getestet:
500g Wasser, 500g bmk und 700ml Phosphorsäure 75%''

Und die Bilder sind das, was ich herausbekommen habe... also habe ich etwas falsch gemacht, aber die Frage ist jetzt nur was?
 

Bartholomeus

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@sponsor

Man kocht also zuerst das Wasser, gibt das bmk-Pulver langsam hinzu, um es aufzulösen, und fügt dann die Phosphorsäure hinzu
und dann kocht man die Reaktion ohne Kühler auf, bis eine Temperatur von 130C erreicht ist
und erst dann den Kühler aufsetzen und 4 Stunden lang Rückfluss machen?
Ist das, was ich jetzt geschrieben habe, richtig?
 

Bartholomeus

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vielen Dank für die Antwort
ich habe wahrscheinlich einen Fehler gemacht, weil ich das ganze bmk-Pulver in kaltes Wasser in den Kolben geschüttet habe
dann hat es sich nicht aufgelöst und ich musste wieder Wasser nachgießen
ich werde das Rezept, das hier gepostet ist, noch einmal mit den Proportionen versuchen: 250ml wasser, 500g bmk und 700ml phosphorsäure 75%
das muss funktionieren
 

sponsor

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kochen Sie das Wasser, starten Sie den Mixer und fügen Sie langsam die bmk hinzu nehmen Sie sich Zeit dafür

500ml Phosphorsäure 75% ist genug für 500gr bmk
 

tibby328

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Kumpel, du hast keine Ahnung, wovon du redest. Und selbst wenn du das könntest, Ammoina Carbonat ist rezeptfrei und sehr billig. Lassen Sie mich wissen, wo Sie Ammoniakformiat kaufen können, ok.
Ich glaube nicht, dass irgendjemand auf dieser Seite eine Ahnung hat, wovon er redet.
 

tibby328

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Ich glaube nicht, dass irgendjemand auf dieser Website eine Ahnung hat, wovon er spricht.
 

Bartholomeus

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Anstatt zu behaupten, dass alle hier keine Ahnung haben, wovon sie reden, klären Sie uns bitte mit Ihrem Wissen auf
 

tibby328

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Sie sind in Ordnung, es gibt zu viele Leute auf dieser Website, die mit dem Löffel gefüttert werden wollen, und noch viel mehr, die falsche Techniken posten. Ich werde mein Wissen für das richtige Forum aufheben.
 

tibby328

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tibby328

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Tut mir leid, das hätte ich nicht sagen sollen, mein Fehler.
 

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Du hast auch keine Ahnung, Idiot!
sonst hättest du nicht gefragt, wo man Ammoniumcarbonat kaufen kann
 

edy's

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