Jeder außer der Polizei ist hier willkommen, aber das heißt nicht, dass wir nicht auch ein bisschen Spaß haben können.
Benötige Hilfe bei der Umwandlung von bmk 5449-12-7 in die freie Base A-Öl
- Thread starter Saul
- Start date
Hallo mein Freund, ich habe einige Fragen zu diesem pdf
Was ist der Unterschied zwischen kommerziellem p2p und unreinem p2p?
was bedeutet 5 eq ? ist es so, dass wenn man 100ml hat, man 500ml davon verwendet ? und wie macht man das, wenn die Substanz in Pulverform ist ?
Und was ist mit überschüssiger Ameisensäure gemeint?
Was ist der Unterschied zwischen kommerziellem p2p und unreinem p2p?
was bedeutet 5 eq ? ist es so, dass wenn man 100ml hat, man 500ml davon verwendet ? und wie macht man das, wenn die Substanz in Pulverform ist ?
Und was ist mit überschüssiger Ameisensäure gemeint?
Ein unreines Molekül ist, wie der Name schon sagt, ein Molekül, das z. B. mit Spuren eines Lösungsmittels oder eines anderen Moleküls vermischt ist. (Wasser, Säure usw.) Daher ist es so wichtig, das p2p zu trennen, zu reinigen, zu destillieren und zu trocknen.
Jetzt wird es etwas technischer.
Wir sprechen hier von "Mol"-Verhältnissen.
In diesem Fall wollen Sie das p2p mit dem Ammoniumcarbonat-Ameisensäure-Gemisch umsetzen.
Die für Sie interessanteste Methode, da Sie die Reinheit Ihrer endgültigen p2p-Produktion nicht kennen, ist Ammoniumcarbonat (5eq) und Ameisensäure im Überschuss.
Lassen Sie es uns für Sie konkreter machen. Machen wir ein paar Berechnungen:
Stellen wir uns 100 ml P2P vor (relativ rein, da es gereinigt, destilliert und getrocknet wurde), das eine Masse von 101 g hat. (Die Dichte von P2P beträgt 1,01 g/ml)
Die Anzahl der Mole erhält man, indem man die Masse durch die molare Masse teilt. Die molare Masse von P2P beträgt 134,175 g/mol (d. h., wenn man +-134 g P2P hat, hat man ein Mol).
Wenn wir also 101 g P2P (100 ml) durch 134,18 dividieren, erhalten wir 0,75 mol P2P.
Laut dem PDF-Dokument, das vorhin ins Gespräch gebracht wurde. Das Verhältnis der Reaktion ist 1:5:Überschuss (1 ist P2P, 5 ist Ammoniumcarbonat und Ameisensäureüberschuss)
Wenden wir dies auf unsere 0,75 mol P2P an.
Wir müssen 5 x 0,75 mol Ammoniumcarbonat oder 3,75 mol haben. Da die molare Masse von Ammoniumcarbonat 96,085 g/mol beträgt, benötigt man 360 g Ammoniumcarbonat.
Der Überschuss an Ameisensäure bedeutet, dass Sie die Ameisensäure vollständig mit dem Ammoniumcarbonat reagieren lassen wollen, dass aber auch noch Ameisensäure im Medium vorhanden sein muss.
In dem Dokument heißt es, dass ein leichter Überschuss ausreicht. Wir werden 8 Mol Ameisensäure oder 433 g verwenden .
Zusammengefasst:
1) Nimm einen 2L Rundkolben und füge 433g Ameisensäure hinzu. Füge langsam und in kleinen Mengen 360 g Ammoniumcarbonat hinzu. Warten Sie zwischen den Zugaben, bis das Aufbrausen des CO2 aufhört. Wenn dies nicht beachtet wird, besteht die Gefahr des Überlaufens.
2) Zu der vorbereiteten Lösung werden 100mL P2P zugegeben.
3) Unter gutem Rühren unter Rückfluss anschließen.
4) 24 Stunden lang eine Temperatur von 160-165°C aufrechterhalten. Man kann dies beispielsweise in mehreren 6-stündigen Sitzungen tun.
N-Formylamphetamin ist das Produkt mit einer Ausbeute von bis zu 78 %. (A-Öl)
Dieses Verfahren basiert auf dem Dokument und ich habe es nicht getestet, aber es stammt aus der ausführlichen Diplomarbeit, so dass ich denke, dass es korrekt sein muss.
Meine Berechnungen beruhen auf 85%iger Ameisensäure, die der Handelsstandard ist.
Aus persönlicher Sicht und als Chemiker scheint dies mehr als korrekt und machbar zu sein.
Wenn Sie mit 200mL arbeiten wollen, verdoppeln Sie einfach die Masse der Ameisensäure und des Ammoniumcarbonats usw.
Jetzt wird es etwas technischer.
Wir sprechen hier von "Mol"-Verhältnissen.
In diesem Fall wollen Sie das p2p mit dem Ammoniumcarbonat-Ameisensäure-Gemisch umsetzen.
Die für Sie interessanteste Methode, da Sie die Reinheit Ihrer endgültigen p2p-Produktion nicht kennen, ist Ammoniumcarbonat (5eq) und Ameisensäure im Überschuss.
Lassen Sie es uns für Sie konkreter machen. Machen wir ein paar Berechnungen:
Stellen wir uns 100 ml P2P vor (relativ rein, da es gereinigt, destilliert und getrocknet wurde), das eine Masse von 101 g hat. (Die Dichte von P2P beträgt 1,01 g/ml)
Die Anzahl der Mole erhält man, indem man die Masse durch die molare Masse teilt. Die molare Masse von P2P beträgt 134,175 g/mol (d. h., wenn man +-134 g P2P hat, hat man ein Mol).
Wenn wir also 101 g P2P (100 ml) durch 134,18 dividieren, erhalten wir 0,75 mol P2P.
Laut dem PDF-Dokument, das vorhin ins Gespräch gebracht wurde. Das Verhältnis der Reaktion ist 1:5:Überschuss (1 ist P2P, 5 ist Ammoniumcarbonat und Ameisensäureüberschuss)
Wenden wir dies auf unsere 0,75 mol P2P an.
Wir müssen 5 x 0,75 mol Ammoniumcarbonat oder 3,75 mol haben. Da die molare Masse von Ammoniumcarbonat 96,085 g/mol beträgt, benötigt man 360 g Ammoniumcarbonat.
Der Überschuss an Ameisensäure bedeutet, dass Sie die Ameisensäure vollständig mit dem Ammoniumcarbonat reagieren lassen wollen, dass aber auch noch Ameisensäure im Medium vorhanden sein muss.
In dem Dokument heißt es, dass ein leichter Überschuss ausreicht. Wir werden 8 Mol Ameisensäure oder 433 g verwenden .
Zusammengefasst:
1) Nimm einen 2L Rundkolben und füge 433g Ameisensäure hinzu. Füge langsam und in kleinen Mengen 360 g Ammoniumcarbonat hinzu. Warten Sie zwischen den Zugaben, bis das Aufbrausen des CO2 aufhört. Wenn dies nicht beachtet wird, besteht die Gefahr des Überlaufens.
2) Zu der vorbereiteten Lösung werden 100mL P2P zugegeben.
3) Unter gutem Rühren unter Rückfluss anschließen.
4) 24 Stunden lang eine Temperatur von 160-165°C aufrechterhalten. Man kann dies beispielsweise in mehreren 6-stündigen Sitzungen tun.
N-Formylamphetamin ist das Produkt mit einer Ausbeute von bis zu 78 %. (A-Öl)
Dieses Verfahren basiert auf dem Dokument und ich habe es nicht getestet, aber es stammt aus der ausführlichen Diplomarbeit, so dass ich denke, dass es korrekt sein muss.
Meine Berechnungen beruhen auf 85%iger Ameisensäure, die der Handelsstandard ist.
Aus persönlicher Sicht und als Chemiker scheint dies mehr als korrekt und machbar zu sein.
Wenn Sie mit 200mL arbeiten wollen, verdoppeln Sie einfach die Masse der Ameisensäure und des Ammoniumcarbonats usw.
Ich habe heute mit der Fortsetzung begonnen. Ich habe nur 100mg p2p verwendet
dieses Video ist nach 4 Stunden Kochen
dieses Foto ist nach 4 Stunden Kochzeit
dieses Foto ist nach 6 Stunden Kochzeit und etwas abkühlen lassen
dieses Video ist nach 4 Stunden Kochen
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/data/video/6/6292-c2bcacef613e32134eacf947334faa50.mp4
dieses Foto ist nach 4 Stunden Kochzeit
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/lmzswe2pfx-jpg.6291/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
dieses Foto ist nach 6 Stunden Kochzeit und etwas abkühlen lassen
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/nnjalc8l6u-jpg.6290/?hash=ec8ecc91fdfa43e76b1a6d98e54266c7
Attachments
hallo serialz
ich habe einige Fragen
Sie haben mein Bild nach 6 Stunden Kochzeit gesehen.
also habe ich 6 Stunden später wieder 6 Stunden gekocht.
aber das Öl ist sehr dunkel geworden und die Menge hat sich verringert.
Ich denke, dass ich das beste Ergebnis nach 4 Stunden Kochzeit hatte.
Ich habe die Menge nicht gemessen, aber ich glaube, es waren knapp 100 ml hellgelbe Farbe.
Irgendeine Idee, was schief läuft?
"Amphetamin wurde aus l-Phenyl-2-propanon (P2P) über
N-Formylamphetamin unter Verwendung von Ammoniumformiat synthetisiert. l-Phenyl-2-propanon und
Ammoniumformiat, (...) wurden kombiniert und erhitzt (160-180° C )
Der Inhalt des Destillationskolbens wurde dann abgekühlt und durch
Erhitzen mit konzentrierter Salzsäure für 3 Stunden hydrolysiert. Das Reaktionsgemisch wurde
mit Benzol (Toluol sollte auch funktionieren) gewaschen (um nicht umgesetztes Keton zu entfernen), alkalisch gemacht und dampfdestilliert.
Das Destillat wurde mit Benzol (Toluol sollte auch funktionieren) extrahiert und das Produkt destilliert, um l-Phenyl-2-
Aminopropan (Amphetamin) zu erhalten.
Beachten Sie unbedingt die 4x6 Stunden Rückfluss. Dann tun Sie, was oben steht.
Wie ich bereits angedeutet habe, habe ich persönlich diesen Weg der Synthese nicht beschritten.
Es gibt also viele Faktoren, die dazu führen können, dass es nicht funktioniert.
Halte uns auf dem Laufenden ;-)
N-Formylamphetamin unter Verwendung von Ammoniumformiat synthetisiert. l-Phenyl-2-propanon und
Ammoniumformiat, (...) wurden kombiniert und erhitzt (160-180° C )
Der Inhalt des Destillationskolbens wurde dann abgekühlt und durch
Erhitzen mit konzentrierter Salzsäure für 3 Stunden hydrolysiert. Das Reaktionsgemisch wurde
mit Benzol (Toluol sollte auch funktionieren) gewaschen (um nicht umgesetztes Keton zu entfernen), alkalisch gemacht und dampfdestilliert.
Das Destillat wurde mit Benzol (Toluol sollte auch funktionieren) extrahiert und das Produkt destilliert, um l-Phenyl-2-
Aminopropan (Amphetamin) zu erhalten.
Beachten Sie unbedingt die 4x6 Stunden Rückfluss. Dann tun Sie, was oben steht.
Wie ich bereits angedeutet habe, habe ich persönlich diesen Weg der Synthese nicht beschritten.
Es gibt also viele Faktoren, die dazu führen können, dass es nicht funktioniert.
Halte uns auf dem Laufenden ;-)
Das haben Sie 24 Stunden lang getan (4x6h) und das hat zu Ihrem "A-Öl" geführt:
"Amphetamin wurde aus l-Phenyl-2-propanon (P2P) über
N-Formylamphetamin unter Verwendung von Ammoniumformiat synthetisiert. l-Phenyl-2-propanon und
Ammoniumformiat, (...) wurden kombiniert und erhitzt (160-180° C )"
Aber Ihr "A-Öl" muss mit HCl behandelt werden, wie hier angegeben:
" Der Inhalt des Destillationskolbens wurde dann abgekühlt und durch
Erhitzen mit konzentrierter Salzsäure für 3 Stunden hydrolysiert. Das Reaktionsgemisch wurde
mit Benzol (Toluol sollte auch funktionieren) gewaschen (um nicht umgesetztes Keton zu entfernen), alkalisch gemacht und dampfdestilliert.
Das Destillat wurde mit Benzol (Toluol sollte auch funktionieren) extrahiert und das Produkt destilliert, um l-Phenyl-2-
Aminopropan (Amphetamin) zu erhalten.
All dies wird in einem Glas durchgeführt, Ihre 24 Stunden Rückfluss und dann die Behandlung des "A-Öls", das nach den 24 Stunden Rückfluss erhalten wurde.
Sie können Ihr A-Öl nicht isolieren (Sie könnten es, aber es wäre kompliziert für Sie.) Was ich hier tue, ist Ihr Leben zu vereinfachen. Es tut mir leid, dass Sie das nicht verstehen, aber leider kann ich nichts dagegen tun.
Wie bereits erwähnt, kann ich Ihnen nicht sagen, was das Problem sein könnte, wenn es nicht funktioniert. Es könnte eine Metallverunreinigung von Ihrem Rührer sein, den Sie bei der Herstellung des P2P aufgelöst haben. Eine andere Verunreinigung. Eine schlechte Trennung des P2P, das noch Phosphor- oder Schwefelsäure enthielt. Und so weiter und so fort.
Die Liste kann lang sein. Ich kann Sie als Chemiker anleiten, aber nicht für Sie ;-)
Gehen Sie also zum Ende Ihrer 24 Stunden Rückflusszeit, machen Sie das Medium mit HCl sauer (pH2).
Dann mach den Rückfluss wie angegeben für die Extraktion usw. Und vielleicht bekommst du am Ende etwas Amphetamin.
Aber seien Sie bitte nicht sarkastisch zu mir.
Du wolltest diesen Weg mit Ammoniumcarbonat gehen, nicht ich ^^
Auch wenn es viel einfachere Wege zur Synthese gab.
Ich habe nur "versucht", dich von Anfang an anzuleiten.
"Amphetamin wurde aus l-Phenyl-2-propanon (P2P) über
N-Formylamphetamin unter Verwendung von Ammoniumformiat synthetisiert. l-Phenyl-2-propanon und
Ammoniumformiat, (...) wurden kombiniert und erhitzt (160-180° C )"
Aber Ihr "A-Öl" muss mit HCl behandelt werden, wie hier angegeben:
" Der Inhalt des Destillationskolbens wurde dann abgekühlt und durch
Erhitzen mit konzentrierter Salzsäure für 3 Stunden hydrolysiert. Das Reaktionsgemisch wurde
mit Benzol (Toluol sollte auch funktionieren) gewaschen (um nicht umgesetztes Keton zu entfernen), alkalisch gemacht und dampfdestilliert.
Das Destillat wurde mit Benzol (Toluol sollte auch funktionieren) extrahiert und das Produkt destilliert, um l-Phenyl-2-
Aminopropan (Amphetamin) zu erhalten.
All dies wird in einem Glas durchgeführt, Ihre 24 Stunden Rückfluss und dann die Behandlung des "A-Öls", das nach den 24 Stunden Rückfluss erhalten wurde.
Sie können Ihr A-Öl nicht isolieren (Sie könnten es, aber es wäre kompliziert für Sie.) Was ich hier tue, ist Ihr Leben zu vereinfachen. Es tut mir leid, dass Sie das nicht verstehen, aber leider kann ich nichts dagegen tun.
Wie bereits erwähnt, kann ich Ihnen nicht sagen, was das Problem sein könnte, wenn es nicht funktioniert. Es könnte eine Metallverunreinigung von Ihrem Rührer sein, den Sie bei der Herstellung des P2P aufgelöst haben. Eine andere Verunreinigung. Eine schlechte Trennung des P2P, das noch Phosphor- oder Schwefelsäure enthielt. Und so weiter und so fort.
Die Liste kann lang sein. Ich kann Sie als Chemiker anleiten, aber nicht für Sie ;-)
Gehen Sie also zum Ende Ihrer 24 Stunden Rückflusszeit, machen Sie das Medium mit HCl sauer (pH2).
Dann mach den Rückfluss wie angegeben für die Extraktion usw. Und vielleicht bekommst du am Ende etwas Amphetamin.
Aber seien Sie bitte nicht sarkastisch zu mir.
Du wolltest diesen Weg mit Ammoniumcarbonat gehen, nicht ich ^^
Auch wenn es viel einfachere Wege zur Synthese gab.
Ich habe nur "versucht", dich von Anfang an anzuleiten.