Benötige Hilfe bei der Umwandlung von bmk 5449-12-7 in die freie Base A-Öl

melk

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Leider kann ich das Verhältnis von Salzsäure nirgends in dieser Synthese finden.
 

UWe9o12jkied91d

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1. Eine Lösung von 1-Phenyl-2-propanon(0,827 g, 6,2 mmol)


4. Das Öl wurde in einer Lösung aus Methanol (5 ml) und 15%iger HCl (5 ml) gelöst und 2 h lang unter Rückfluss gerührt.

Berücksichtigt man die Fehler, so ergibt sich ein Verhältnis von
 

melk

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Wie hoch war die Gesamtmenge an N-Formylamphetamin?
Ich benötige diese Information für meine Berechnung mit HCI und Methanol.
 

melk

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Wenn die Menge von N-Formylamphetamin 500 ML beträgt, ist es dann richtig, 75 ML HCI und 75 ML Isopropanolalkohol hinzuzufügen?
 

UWe9o12jkied91d

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Eine genaue Zahl wäre ideal, aber es geht darum, dass HCl im Übermaß verwendet wird, z. B. werden in der unten stehenden Arbeit 10 ml HCl in nicht näher angegebener Konzentration (oder ich bin blind oder dumm) für 1 Gramm des zu hydrolisierenden Produkts verwendet.
https://patentimages.storage.googleapis.com/83/bb/4d/9cd8b0724ca65a/US20130046111A1.pdf
 

melk

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Es wurden so viele Versionen dieses letzten Schrittes gepostet, dass die Suche nach der richtigen Methode hier auf Breaking Bad wie ein Lotteriespiel ist.

Onkel Fester hat eine klare Antwort gepostet, aber die gilt nicht für Amphetamine, sondern für Meth
er fügt nur HCI hinzu und nicht HCI + Alkohol, wie ich hier auf dieser Seite gelesen habe.
Er sagt, wenn N-Formylamphetamin 500 ML ist, dann füge 1 Liter HCI hinzu und lasse 1 Stunde rückfließen.
aber auch diese Info ist für Meth, also habe ich immer noch keine Antwort.
 

Castlebar

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Danke, dass Sie mich auf dem Laufenden gehalten haben
sehr geschätzt
 

Saul

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Dieses Thema ist völlig festgefahren.
Es kommen keine brauchbaren Antworten mehr.
 

Castlebar

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Hat jemand Sir William nach der Antwort gefragt? Und danke für die Antwort
 

melk

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.
Ich habe gestern sogar ein Ticket mit dieser Frage eröffnet und dann bekomme ich einen bestehenden Link als Antwort, wo die Antwort wirklich nicht geschrieben ist. sie sind Spezialisten und sie sind super hilfreich für einige .
meine Antwort reicht mit 6 Carackter Gesamttext
aber leider weiß keiner die Antwort oder will sie nicht geben
 
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UWe9o12jkied91d

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Wenn in der Literatur von guten Ergebnissen bei Verhältnissen von zweimal 5 zu 1 und einmal 10 zu 1 die Rede ist und bei diesem Verfahren von etwa 1 zu 2,5, dann kann man daraus schließen, dass alles zwischen 2,5/100 und 10/100 gut funktioniert, wie ich meine.
Ich denke, ich habe mich ziemlich klar und präzise ausgedrückt. Wenn ein Experte mich begutachten möchte, bitte ich natürlich um Korrekturen.
 

melk

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Ich bräuchte kein Forum, wenn ich blind experimentieren würde. die Menge ist extrem wichtig. auch weil wir 30% HCI verwenden. da ist schon ziemlich viel Wasser drin.
Übrigens ist dies der letzte Schritt, wenn Sie also zu viel verwenden, ist das A-Öl nichts wert.
Oder werden in diesem Schritt zwei Schichten hinzugefügt?
Wenn ja, dann kann es nicht schaden, zu viel zu verwenden.

Gibt es nach der Reaktion HCI + Rückfluss 2 Stunden auch 2 Schichten ?
 

Castlebar

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Hallo Jungs Ich werde versuchen, die p2p in pn2p mit beschriebenen Methoden auf hier, wenn jemand etwas hinzuzufügen Informationen weise ist es geschätzt Ich weiß, es gibt viele sachkundige Menschen auf diesem Forum und Jungs Ihr Wissen und Weisheit wird geschätzt, so fühlen sich bitte frei jeder von euch, um Ihre Richtung vielen Dank bieten
 

Saul

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Hallo, mein Freund,

ich stehe kurz vor dem Abschluss, ich überstürze nichts, ich nehme mir Zeit
und gehe nur dann zur nächsten Stufe, wenn ich mir 100%ig sicher bin, dass es richtig ist.
Aber ich verspreche, wenn ich dort bin, schreibe ich jeden Schritt, den ich bis zum Ende gemacht habe, im Detail auf.
in meiner Gruppe breaking bad europe. ( für alle Fördermitglieder ) um das Forum zu unterstützen
 
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Castlebar

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Hallo Saul, danke für die Antwort, ja, ich habe es gerade geschafft, eine verbesserte Ausbeute aus dem Glicidiat und der Umwandlung in dunkles Öl zu erhalten, bmk mein Endprodukt wird hoffentlich Anphetaminsulfat produzieren und großartig, ich freue mich darauf zu hören, wie du vorankommst, drücke dir die Daumen 🤞 es läuft gut
 

Kslzlxczkaoxl

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Ich poste von einem Brenner aus, da ich meinen Hauptcomputer nicht mehr einloggen kann.
Ich meine, du hast einen riesigen Spielraum von 2,5/100-10/100, also bezweifle ich, dass du es zu sehr vermasseln kannst.Es spielt natürlich keine Rolle, aber fang konservativ an und schau, was funktioniert und was nicht, es ist nicht blind, wenn du ein großzügiges Intervall hast.
Und ja, nach der Extraktion von n-Formyl durch Destillation oder Lösungsmittel hast du eine Schicht im Kolben, und nach hcl hast du natürlich 2 Schichten, da Wasser in der sauren Lösung ist. nach der Hydrolyse trennst du die 2 Schichten wieder und extrahierst deine freie Base ein paar Mal mit einem unpolaren Lösungsmittel oder durch Destillation.

Praxis, Aktion ist der einzige Weg, um eine Reaktion zu meistern, unabhängig von Theorie oder Diskussionen über kleine Details, halten Sie uns auf dem Laufenden.
 
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Castlebar

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Vielen Dank für Ihre Antwort Ich arbeite ständig daran, um das Endergebnis zu erreichen und werde meine Ergebnisse auch am Ende teilen Jungs alle Informationen Wissen und Feedback von Ihnen allen ist geschätzt dieses Forum ist fantastisch in dieser Weise haben einen guten Tag alle von Ihnen
 

melk

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Also nur ein Update zur Situation.
Ich hatte also 400ml N-Formylamphetamin und habe 800ml Salzsäure hinzugefügt und 2 Stunden lang unter Rückfluss gekocht.
die farbe ist schrecklich sehr dunkelbraun. jetzt bin ich gespannt, ob ich zwei schichten sehen werde, da die farbe so beschissen ist. Ich hoffe wirklich so. dann muss ich nur den ph-Wert zu bekommen und für diese ich naoh Mix mit Wasser verwenden. jetzt werde ich alles abkühlen lassen
 

melk

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so sieht es nach der HCI-Raumtemperatur aus
 

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