Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

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Diese Art von Reaktor ist für diese Reaktion sehr gut geeignet
 
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AKWA

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Wo kann ich solche Glaswaren bekommen?
 

CasualChemist

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Ich habe die Synthese ein zweites Mal versucht, das Wirteup meines ersten Versuchs finden Sie hier: Kommentar

Diesmal habe ich den Rat von @UWe9o12jkied91d befolgt und die Temperaturen während des gesamten Prozesses höher gehalten. Für den Kontext ist meine Reaktion auf 5 Gramm P2NP herunter skaliert.

Zunächst habe ich das IPA+Wasser-Gemisch auf 40 °C vorgeheizt, bevor ich NaBH4 zugegeben habe (Einzelansatz). Das Eis-/Wasserbad habe ich ganz weggelassen und stattdessen einen 120-mm-Computerlüfter auf den Reaktionskolben gerichtet. Ich fügte einen Löffel fein gemahlenes P2NP hinzu, die Temperatur begann zu steigen und ich schaltete den Ventilator ein, als sie 55 °C erreichte. Ich fügte die nächste Charge hinzu, als die Temperatur auf etwa 48 °C fiel. Ich setzte diesen Vorgang fort, wobei die Temperatur mehr oder weniger in diesem Bereich schwankte.

Ich wartete eine Minute und begann mit der Zugabe von CuCl2-Lösung.

Nebenbei bemerkt habe ich die Lösung diesmal etwas konzentrierter hergestellt, weil ich berücksichtigt habe, dass im Originalrezept 105 g CuCl2 in H2O angegeben waren und CuCl2x2H2O aufgrund der Anwesenheit von Wassermolekülen eine um 27 % größere molare Masse hat; daher habe ich das Äquivalent von 133 g CuCl2x2H2O in 200 ml Wasser verwendet.

Bei jeder Zugabe von CuCl2-Lösung schäumte das Gemisch stark und setzte einen braunen Niederschlag frei, der sich dann in schwarze Flocken verwandelte, wie im vorherigen Versuch. Da die Temperatur nicht allzu sehr anstieg, stellte ich den Reaktionskolben in ein Ölbad und erhitzte ihn. Bei gleichzeitigem Erhitzen und Zugabe von CuCl2 erreichte die Temperatur 72-74 °C, wobei ich darauf achtete, 80 °C nicht zu überschreiten und von Zeit zu Zeit Luftkühlung einsetzte. Dann ließ ich die Lösung 30 Minuten lang bei 75-78 °C refluxieren.

Im Gegensatz zum vorherigen Durchlauf kam es nach dem Rückfluss zu keiner Schichttrennung im RM, und ich bemerkte eine deutliche Präsenz einer öligen Substanz, die mit dem RM vermischt war. Ich versuchte, den schwarzen Staub mit einem Filterpapier abzufiltern, aber die Mischung war so ölig/dick, dass sie kaum durch das Filterpapier ging, also habe ich nur den klaren Teil dekantiert und den Rest verworfen. Ich sah mir den schwarzen Rückstand genauer an und bemerkte zwei interessante Dinge: winzige Kupferpartikel und Ölflecken, die auf der Oberfläche schwammen.

Dann machte ich weiter mit NaOH, Schichtablösung, Phosphorsäure und so weiter.

Auch dieses Mal hatte meine vermeintliche IPA+A-Öl-Mischung nicht den geringsten Gelbstich, sondern war farblos und etwas trüb. Warum ist A-Öl in den meisten Anwenderberichten deutlich gelb? Die meisten Abbildungen, die ich im Internet gefunden habe, einschließlich der Wikipedia-Seite, zeigen Amphetamin-Freebase als farblose Flüssigkeit, die dem, was ich habe, ziemlich ähnlich sieht. Hängt das von der Qualität der P2NP-Kristalle ab? Ich habe eine ziemlich frische Charge von nitrochemis.com, die ich im Kühlschrank aufbewahre, die Kristalle haben eine sehr hellgelbe Farbe.

Das Endprodukt sieht genauso aus wie meine vorherige Charge, ich habe es noch nicht getestet, weil ich noch eine Wäsche machen muss.

Ich kann auch keinen Hinweis darauf finden, wie sich das Endprodukt anfühlen sollte, wenn man es schnupft. Ein ~100% reines Produkt sollte überhaupt nicht brennen? Macht es einen Unterschied, ob es sich um ein Phosphat oder ein Sulfat handelt? Ich wäre dankbar, wenn jemand das tatsächliche Gefühl bei einem hochreinen Produkt beschreiben könnte.
 

UWe9o12jkied91d

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Reines Sulfat sollte zumindest nicht brennen, bei Phosphat weiß ich es nicht. Es ist zwar unangenehm, weil die feinen Partikel die Schleimhäute reizen und kitzeln, aber im Nachhinein sollte es nicht chemisch brennen.
 

CasualChemist

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Ich muss also wieder etwas verbockt haben, denn es brennt wie die Hölle. Es ist auch sehr salzig im Geschmack, ich vermute, dass es Natriumsalze enthält.

Das Produkt sieht dieses Mal auch ein bisschen anders aus. Die erste Charge sieht eher aus wie gemahlene Kreide und bildet gerne kleine Klumpen. Die zweite Charge ist ein sehr feines Pulver. Beide sind schneeweiß und sehr gut in Wasser löslich.

Hat jemand eine Idee, was dieses Mal schief gelaufen sein könnte?
 

UWe9o12jkied91d

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Keine Ahnung, aber haben Sie etwas anders gemacht? Es wäre eine Idee, die Wasserschicht mit ein oder zwei Portionen eines unpolaren Lösungsmittels zu extrahieren und sicherzustellen, dass die Masse ausreichend basisch ist, und das Endprodukt in einem Lösungsmittel mit einem Trocknungsmittel zu trocknen.Sie können Ihr erhaltenes Produkt durch a/b oder Rekristallisation oder beides reinigen.
 

KokosDreams

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Hallo Leute!

Endlich ist uns diese Synthese im Labor gelungen.

Zunächst einmal muss ich sagen, dass wir keine Chemiker sind, keinen chemischen Hintergrund haben und noch nie ein synthetisches Medikament synthetisiert haben. Dies ist die erste Syntheseroute, die wir versuchen.

Wir haben bisher mehrere Versuche unternommen, die wir für uns behalten haben, ohne hier zu viel zu verraten. Wir haben schnell herausgefunden, in welchen Bereichen das Labor verbessert werden muss, um eine erfolgreiche Synthese durchführen zu können.
Wir haben uns dann Zeit genommen, um das Kühlsystem, die Temperaturregelung, die Belüftung und weitere Aspekte des Labors zu verbessern, und haben erst vor kurzem wieder mit der Arbeit begonnen.

Nur damit Sie es wissen: Das Zielprodukt ist gereinigte Freebase, nicht Sulfat.

Bericht über die Synthese:

Zu diesem Zeitpunkt trat leider ein Problem auf, da unsere Vakuumpumpe nicht auf die Verdampfung von Wasser eingestellt werden kann, um einen genauen Druck zu erzeugen.
Wir versuchten, Wasser bei 0,04 MPa + 71,5 °C zum Kochen zu bringen und spielten mit der Temperatur in den Stufen zwischen 71,5 und 90 °C, mussten aber aufhören, als es nicht kochen wollte.
Die Mischung aus Freebase und Wasser (1:5) befindet sich jetzt in einem Trichter, bis wir eine Lösung für dieses Problem gefunden haben.

Aktuelle Ergebnisse (Warnung: pornografischer Inhalt):

Um die Potenz der organischen Phasen, die wir getrennt und kombiniert haben, abschätzen zu können, haben wir zwei verschiedene Kristallisationsprozesse durchgeführt.

Zunächst haben wir aus 800 g P2NP 14 l organische Phase hergestellt, was wir nach dem Vergleich dieser Ausbeute mit anderen Chemikern aus diesem Forum als großen Erfolg betrachten. Wir lagern diese organische Lösung nun, um verschiedene Experimente durchzuführen und mehr über den Prozess zu erfahren.
9aScuwCEG7
1H7NtoOlCw

Hinweis: Der Farbunterschied kommt von den unterschiedlichen Mischungsverhältnissen der extrahierten wässrigen Schicht und der zuerst gesammelten organischen Schicht

1. 210ml Freebase/ipa-Lösung + 50ml wasserfreies Aceton + 99,99%ige Schwefelsäure
Ergebnis: 7,2 g getrocknete Freebase (wir haben ein wenig gepatzt und etwas Produkt verschüttet, die Ausbeute hätte höher sein müssen)
S6AaGz1gdn
WQCYMKnDEH


2. 200ml Freebase/ipa-Lösung + 99,99%ige Schwefelsäure
Ergebnis: 7,3 getrocknete Freebase
2sZyLFM37r

(dieses Bild ist kein Bild des getrockneten Sulfats)

Wir gehen davon aus, dass wir Sulfat mit etwa 60 - 61% erhalten.


Unser Ziel ist es, herauszufinden, wie sich die Zugabe von Aceton auf die Ausbeute und die Reinheit des Produkts auswirkt.
Bisher können wir sagen, dass die Ausbeute nicht allzu sehr beeinträchtigt wird. Über die Reinheit können wir noch nicht viel sagen, da wir das Produkt noch nicht an das Labor geschickt haben. Wir werden es zusammen mit einer Probe der gereinigten Freebase an das Labor schicken, sobald wir dort sind. Das Sulfat, das ohne Aceton kristallisiert wurde, sieht etwas weniger weiß aus als das andere, aber das ist nur eine Vermutung, ein quantitativer Labortest wird mehr zeigen.

Freebase-Reinigung:


Wir waren neugierig und wollten herausfinden, wie viel gereinigte Freebase wir aus der organischen Phase gewinnen können. Nach unseren Schätzungen sollten es ca. 5 % der Freebase/ipa-Lösung sein, was bedeutet, dass wir aus 2 L Freebase/ipa-Lösung ca. 100 ml tatsächliche Freebase erhalten sollten.

Wir haben die Verdampfung von IPA in unserem Rotationsverdampfer durchgeführt. Jetzt kommt der knifflige Teil, wir haben diesen Schritt bereits in der Vergangenheit durchgeführt und es führte dazu, dass wir eine klebrige, geleeartige, honigartige Creme erhielten, nachdem das IPA vollständig verdampft war. Unsere Vermutung war damals, dass wir es zu lange im Rotovap gelassen haben, deshalb waren wir dieses Mal vorsichtiger.

Am Ende des Verdampfungsprozesses sahen wir ölige feste Teile am Destillationskolben kleben und vermuteten, dass es sich dabei um unser Produkt + Verunreinigungen handeln könnte:

ZN2okTJ6hD
PbQGrKI5Du


Wir dekantierten die ölige Flüssigkeit in ein Becherglas, um die Ergebnisse zu betrachten:

B34UCjlcar
Fcz86A4NC2


Seltsamerweise haben wir 200ml statt der geschätzten 100ml erhalten, wir denken, dass dieser Unterschied von Verunreinigungen und davon herrühren könnte, dass wir die Lösung nicht vorher getrocknet haben.

Dann fügten wir Wasser hinzu (auf dem Bild sieht man ein Verhältnis von 1:1 Freebase:Wasser, wir haben es später auf 1:5 erhöht) und schüttelten die Lösung im Kolben, um den Kolben zu reinigen und alle Feststoffe/Ölreste aufzufangen:

LHNa4jZFgd


Wenn Sie genau hinsehen, können Sie ölige Teile im Wasser schwimmen sehen.
In der Vergangenheit haben wir die gleichen Ergebnisse erzielt und konnten daraus durch eine normale Wasserdampfdestillation eine leicht milchige Freebase herstellen.
Wir wollten dies nun in unseren Rotovap geben, als das oben beschriebene Problem auftrat.

Wir sind jetzt bei diesem Schritt stecken geblieben und haben die Lösung in einem Scheidetrichter über Nacht bei Raumtemperatur (17 °C) gelagert:

Rn8bzuWVp7


So weit so gut, wir sind gespannt, was ihr von unseren Ergebnissen haltet und was ihr vielleicht verbessern würdet.
Wir sind mit den bisherigen Ergebnissen recht zufrieden, müssen aber noch einen Weg finden, um die Destillation von Wasser zu ermöglichen.

Wir versuchen, ein sehr präzises Vakuummeter für unsere Vakuumpumpe in die Finger zu bekommen, um ein niedrigeres Vakuum zu erzeugen und den Siedepunkt des Wassers auf niedrigere Werte um 28-40 °C zu senken. Eine weitere Idee von uns ist es, das Wasser in der Kältemaschine weiter abzukühlen, da es während des Prozesses 24,5 °C erreicht hat und unsere Kältemaschine nicht in der Lage ist, es von selbst unter 15 °C zu halten.

Was die Sulfatproduktion angeht, sind wir sehr zufrieden, da wir die Ausbeute aus dem Video-Tutorial erreichen (oder sogar leicht übertreffen), und wir sind zuversichtlich, dass wir dasselbe für die Freebase-Produktion erreichen können, aber wir müssen erst einmal irgendwie dahin kommen.

Frage:

1. Bei der Zugabe der IPA/Freebase-Lösung in den Rotovap hatten wir keine Probleme mit der Verdampfung des IPA, aber bei der Zugabe der Freebase/Wasser-Lösung konnte der Druck im Rotovap nicht auf demselben Niveau gehalten werden, obwohl wir für jeden Prozess die gleiche Flüssigkeitsmenge zugegeben haben (jeweils 1L).
Was könnte der Grund dafür sein und wie können wir dies verhindern?

2. Was ist Ihre beste und bevorzugte Methode, um von einer unreinen Freebase (nach dem Verdampfen von IPA) zu einer gereinigten Freebase zu gelangen (über Dampfdestillation/Vakuumdestillation/Rotovap)?

3. Welche Methoden bevorzugen Sie, um IPA aus der IPA/Freebase-Lösung zu entfernen?
Wir sind der Meinung, dass es nicht normal ist, dass diese honigartige Verbindung entsteht und gehen davon aus, dass sie flüssiger sein sollte.

4. Es wurde empfohlen, dass wir zu einer NaHCO3/Wasser-Wäsche übergehen, anstatt eine Destillation der Freebase:Wasser-Lösung durchzuführen, um die Schichten zu trennen (gefolgt von einer DCM-Extraktion der Wasserschicht), was ist Ihre Erfahrung damit?

An dieser Stelle möchte ich den Fachleuten in diesem Forum und anderen Forumsmitgliedern danken, die uns geholfen haben, an diesen Punkt zu gelangen.

@G.Patton vielen Dank für Ihre großartigen Ratschläge und Ihre Hilfe zu allen Zeiten des Tages
@HEISENBERG danke für die Bereitstellung dieser Plattform für Anfänger wie mich, um zu lernen und Gleichgesinnte zu treffen
@GhostChemist Danke für den Einblick in den Prozess und dafür, dass du deine Erfahrungen mit uns teilst
@ImOutAlso Danke, dass du deine Erfahrungen mit uns teilst
@madmoney69 Danke für die emotionale Unterstützung :D
@UWe9o12jkied91d Danke für die Hilfe bei der Dampfdestillation vor einigen Wochen

Das war's von mir für heute, ich wünsche euch allen einen tollen Start ins Wochenende.

Herzlichen Glückwunsch,

Koko
 

UWe9o12jkied91d

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Es ist schwer zu sagen, auf einigen Bildern sieht es aus wie unreagiertes p2np. Haben Sie versucht, diesen Feststoff durch normale Schwerkraftfiltration zu isolieren?

Andererseits sieht es auf einigen Bildern ölig aus. Es könnte sich um p2np handeln, das durch Hitzeeinwirkung mit Lösungsmittel zu Öl geworden ist und teilweise kristallisiert ist.

Oder es könnte Ihr reines Amin sein, das sich zu diesem omega-feinen weißen Staub zersetzt, da Freebase-Amine do_Oimmer noch Freebase-Amine sind, die in Gegenwart von Wasser gelieren, so dass es gut sein könnte, vorher zu trocknen

Was ich hinzufügen kann, ist, dass Sie einen Rotovap nicht als Faux-Dampfdestillator verwenden, sondern eine Apparatur mit einem oder zwei Kolben einrichten müssen. Nach dem, was ich gelesen habe, wäre es für Sie ideal, eine Dampfdestillation in den Prozess zu integrieren, direkt aus dem Reaktionskolben nach der Zugabe von Naoh-Sol zu destillieren, das Filtern der Feststoffe zu überspringen und so Manipulationen und Zeit zu sparen.Ich würde vorschlagen, dass Sie endlich einen Mantel kaufen, es wird den Unterschied im Vergleich zu einer Platte für die Dampfdestillation, vor allem für 20L. Und ich höre Sie bellen, Sie haben nur 1 Hals, nur 2-Wege-Adapter, Mitte Rührer Seite Kondensator der Wahl, oder kaufen Sie einfach einen gerührten Mantel, wenn youre Kauf rotovaps :p
 

KokosDreams

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Hey Mann, danke für das ausführliche Feedback.

Ich hatte es eine Weile in einem Becherglas stehen und konnte sehen, wie sich zwei verschiedene Schichten bildeten. Ich nahm an, dass die obere (flüssigere) Schicht wahrscheinlich Wasser war, da ich sie vorher nicht getrocknet hatte, oder vielleicht sogar Isopropyl, das ich beim Verdampfungsprozess von IPA nicht vollständig entfernt hatte.

Ergibt das einen Sinn?

Bild:

TvpiKOJ4Cz

Ich hoffe, dass wir über die oben beschriebene Verbindung (Bild) sprechen, wenn Sie über "Feststoffe" sprechen
Die Konsistenz ist tatsächlich wie leckerer Honig, ich weiß nicht, wie ich es sonst beschreiben soll
Ich werde auf jeden Fall die Trocknung anwenden, sobald ich in die Massenproduktion gehe, dafür werde ich eine neue Charge wasserfreies Natriumsulfat besorgen :)
Ich habe es einfach weggelassen, um zu verhindern, dass irgendwelche Komplikationen auftreten, was wahrscheinlich nicht einmal Sinn macht :D
Interessant, ich habe online Videos von der 'Extraktion ätherischer Öle' mit einem Rotovap gesehen und dachte mir, dass es auch für mich Sinn machen würde, ich habe es jetzt auch zum Laufen gebracht und werde in ein paar Minuten einen weiteren Bericht unter meinem ursprünglichen Kommentar posten
Das ist sehr interessant, ich glaube an Ihre Erfahrung und bin immer wieder erstaunt, wenn Sie mir Dinge empfehlen, die ich noch nie woanders gehört habe.
Wenn ich direkt aus meiner 20L rbf destilliere, müsste ich eine zweite Extraktion der Schlamm+Wasserschicht auslassen, richtig?
Ich habe tatsächlich einen 20L Heizmantel in meinem Labor für meinen 20L 3-Neck RBF, ich habe nur nie daran gedacht, diesen für eine tatsächliche Dampfdestillation zu verwenden, da ich diesen Kolben nur für die Hauptreaktion (NaBH4, P2NP, CuCL2) benutze - sehr interessant
Ich befürchtete, dass ein Rührwerksmantel bei diesem Weg zu Problemen führen könnte, da der Schlamm dazu neigt, schnell hart zu werden, selbst wenn er noch in Kontakt mit Flüssigkeiten ist.
Aber ich glaube, es gab hier ein Missverständnis, da ich 3 Hälse in meinem 20L RBF habe, oder meinen Sie meine Destillationsanlage? Dieser hat ein 2L RBF mit 1 Hals :)

Ich werde meine aktualisierten Ergebnisse jetzt posten.
 

KokosDreams

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Update zu dem oben veröffentlichten Synthesebericht:

Wir haben den Rotovap dazu gebracht, das Wasser zu destillieren, indem wir 50 % der Lösung, die in den Destillationskolben gegeben wurde, entfernt haben. Ich habe gelernt, dass große Flüssigkeitsmengen dazu führen können, dass sich im Rotovap-System Gase bilden, die ein gleichmäßiges Anlegen des Vakuums verhindern.

Ich entferne nun Wasser (und hoffentlich Freebase :D ) aus dem Destillationskolben bei 40 °C.

Nach einer Weile begann sich im Auffangkolben ein milchiges Destillat zu sammeln.
Interessant war, dass ich kristallklare Blasen sowohl auf dem Destillat als auch im Hahn des Auffangkolbens schwimmen sehen konnte. Zunächst nahm ich an, dass es sich bei der kristallklaren Flüssigkeit um IPA handelte, das zuvor nicht vollständig entfernt worden war, aber nachdem ich es entfernt und gerochen hatte, glaube ich nun, dass es sich um mein Produkt handelt. Eine weitere Tatsache, die diese Theorie bestätigen könnte, ist, dass es nicht wasserlöslich war.

Hier ein paar Bilder, um die aktuelle Situation weiter zu erklären:

Zm1FoJ8vd2
4XuVLIOaZt
RBuT5hgqD3


Man sieht deutlich, dass oben eine Flüssigkeit schwimmt und unten eine in den Wasserhahn gedrückt wird, die nicht in Wasser löslich ist.
Ich nehme an, dass das Wasser milchig wurde, da sich darin Freebase befinden könnte, die nun mit einer DCM-Extraktion entfernt werden könnte.

Eine weitere interessante Entdeckung, die ich machte, war das Aussehen der Freebase/Wasserlösung kurz vor dem Ende des Verdampfungsprozesses:

XBqF9sIw4E


Ich vermute, dass die ölige/ölige Flüssigkeit, die in der gelb-orangenen Lösung schwimmt, unser Produkt, die Amphetamin-Freebase, ist.
Als ich die gleiche Lösung in einem Becherglas hatte und ein wenig davon im Becherglas belassen habe, nachdem ich die gesamte Lösung in den Destillationskolben umgefüllt hatte, sah es so aus:

XA0jaH4ZgS


Ich frage mich nun, ob ich massiv versagt habe oder ob ich auf einem guten Weg bin, Amphetamin-Freebase von diesem :D
zu erhalten. Ich habe ehrlich gesagt ein gutes Gefühl und würde mit einer DCM-Extraktion fortfahren, dann DCM eindampfen, um hoffentlich mein Produkt zu erhalten.

Was haltet ihr davon?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Was denkt ihr Jungs? :D
 

41Dxflatline

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Witzig, dass Sie das posten, meine hat gerade den Rückfluss beendet. Soll es in Schichten sein? Das schwarze Kupfer befindet sich in einer eigenen kleinen Schicht am Boden des Kolbens.
 

KokosDreams

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Nach welchem Schritt genau?
Nach der Zugabe der CuCL2/DH2O-Lösung ist es normal, dass sich das RM in Schichten trennt.
Untere Schicht: dunkler/brauner/roter Schlamm mit Feststoffen aus der Kupferreaktion
Obere Schicht: gelblich/grünlich, je nachdem, wie die Reaktion verlaufen ist, und enthält Ihr Produkt

In diesem Fall fahren Sie mit der oberen Schicht fort, die untere Schicht kann für eine Extraktion mit der wässrigen Phase (+IPA) verwendet werden, die nach Zugabe von 25 % NaOH zum RM gesammelt wird.
 

Melv99

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Ich bin nur neugierig. Würde diese Reaktion mit Nitromethan funktionieren, das kurz vor der Zugabe von CuCl2 hinzugefügt wird? Würde das den Prozess ruinieren oder würde man am Ende MethAmp erhalten?
 

Melv99

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Die letzten paar Male habe ich grüne Farbe bekommen. Das ist frustrierend, weil ich dachte, dass ich dieses Mal viel weniger Cucl2 verwendet habe. Ich habe versucht, mit Xylol zu extrahieren und erhielt ein dunkles Grün in der organischen Schicht und ein helles Grün in der anderen Schicht. Beim Waschen mit Dh20 bildete sich eine klebrige weiße Bodenschicht. Ich habe keine Ahnung, was falsch gelaufen sein könnte. Von 4 Versuchen war nur 1 erfolgreich.

Das Grün kam beim Grundieren. Liegt es also am nicht reagierten Cu?
 

Melv99

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UWe9o12jkied91d

Also beschlossen wir, es klein zu halten, bis wir herausgefunden haben, was schief läuft.

120ml IPA und 60ml dh20 wurden zusammen mit 11,5gr Nabh4 in einen Rbf gegeben. Das Ganze wurde 10 Minuten lang gerührt, während die 10 g P2NP zu einem Pulver zerkleinert wurden.

Nach der Zerkleinerung wurde P2NP in einer Menge von ca. 1 g alle 2 bis 4 Minuten zugegeben. Die Temperatur betrug zu Beginn 45 °C und stieg bei jeder Zugabe auf 52 °C an. Sobald die Temperatur auf ca. 48°C gefallen war, wurde eine weitere Zugabe vorgenommen. Die gesamten 10 g p2np wurden in etwa 15 Minuten zugegeben. Dann wurde die Temperatur langsam auf 55°C erhöht und magnetisch gerührt, bis alle Farbe verschwunden war (ca. 30 Min.). Kurz danach wurden ca. 1,5-2 g CuCl2 in einer minimalen Menge dh20 gelöst. Vor der Zugabe von CuCl wurden der Mischung weitere 2 g Nabh4 zugesetzt.
Dann wurde CuCl2 in 3 Portionen ziemlich schnell zugegeben, und die Temperatur stieg nie über 60°C. (Nach der zweiten Zugabe hatte ich den Verdacht, dass es schon genug war. Sobald alles Cucl2 zugegeben war, wurde die Temperatur langsam auf 76-78°C erhöht und 45 Minuten lang refluxiert. Kurz vor Ablauf der 45 Minuten wurde festgestellt, dass die meisten schwarzen Feststoffe auf den Boden fielen und eine klare Lösung oben aufgerührt wurde.
Sobald die Mischung fertig war, wurde sie vakuumfiltriert und 35 % HCL in Laborqualität zugegeben, woraufhin sich aus der Rxn-Mischung weißer Rauch entwickelte. Es bedurfte mehrerer Tropfer voll HCl, um die Mischung endlich sauer werden zu lassen (viel mehr als erwartet). Jedes Mal wurde der Kolben vom weißen Rauch befreit, bevor mehr HCl hinzugefügt wurde. Es scheint, dass die Lösung eine leicht blaue Farbe annahm, als das HCl hinzugefügt wurde.

Nachdem die Lösung sauer war, wurde eine Destillation eingerichtet und alles unter 80°C wurde abdestilliert. Danach wurde eine Lösung von Koh in 70ml dh20 zu der ursprünglichen Lösung hinzugefügt. Sobald die Lösung basisch war, nahm die Farbe einen dunkelgrünen Farbton an. Diese Lösung wurde in einen Stufentrichter überführt, 70 ml Xylol hinzugefügt und die Mischung geschüttelt. Die obere Xylol-Schicht wurde dunkelgrün und die untere Wasserschicht war hellgrün.

Die untere Schicht wurde dekantiert, und die organische Schicht wurde mit dh20 gewaschen. Bei der Zugabe von dh20 trat eine weiße, klebrige Substanz in die Wasserschicht aus. Dies wurde wiederholt, und jedes Mal blieb eine schleimige Substanz im h20 zurück. Außerdem schien sich eine salzige Substanz an den Wänden des Supertrichters zu befinden. Das brachte mich auf die Idee, dass die Koh mit dem Hcl nach der Destillation reagierte und Kcl bildete. Ich würde vermuten, dass dies der Fall wäre, wenn kein Produkt erzeugt wurde und das Hcl in Lösung blieb, während das Ipa abdestilliert wurde. Auch wenn der PH-Wert nach der Destillation des IPA? auf ca. anstieg. Noch etwas ist zu beachten. Nach Zugabe der Koh-Lösung wurde festgestellt, dass ca. 25 ml dunkelrotes Öl auf den Boden des Kolbens gelangten.

Dies ist das zweite Mal, dass mich die grüne Farbe heimgesucht hat. Die ersten beiden Male war das kein Problem. Die einzigen Komponenten, die nicht Laborqualität hatten, waren dieses Mal Ipa und Xylol. Aber in der Vergangenheit hatte ich nie ein Problem mit ihnen.

Jede Einsicht würde sehr geschätzt werden.
 

UWe9o12jkied91d

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Warten Sie nicht auf irgendetwas nach der Zugabe von p2np, fügen Sie das Kupfer gleich danach hinzu, kühlen Sie nicht so stark ab, kühlen Sie, wenn Sie eine schäumende Durchlaufreaktion haben oder wenn Sie zu irgendeinem Zeitpunkt vor der Cu-Zugabe 70c erreicht haben, selbst dann nur ein bisschen, bei Ihrem Maßstab kühlen die Dinge ziemlich schnell ab.
Warum säuern Sie mit HCl an? Das ist nicht nötig, wenn Sie alles richtig machen und die Reaktion ablaufen lassen, sollte der größte Teil der Blasenbildung vorbei sein, wenn der Kolben nach dem Rückfluss RT erreicht hat.
 

Melv99

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Ich fügte das Hcl hinzu, damit ich das IPA abdestillieren konnte, weil ich vorhatte, mit einem NP zu extrahieren.
Als ich die Basis machte und die IPA-Schicht nach den ersten Anweisungen erhielt. Es sah aus, als würde es perfekt funktionieren. Das Produkt kam aus der Lösung. Aber als das Produkt, das ausfiel, schien alles Salze zu sein. Deshalb habe ich eine andere Methode zur Extraktion versucht. Aber ich werde es noch einmal probieren und hoffentlich etwas herausbekommen. Vielen Dank für Ihre Hilfe.
 

41Dxflatline

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Was Marvyn gesagt hat. Auch das ist eine Kleinigkeit, aber man sollte das Kupfer als Feststoff hinzufügen, denn wenn es in Lösung ist, wird die anfängliche Reaktion heftiger und kann dazu führen, dass sie überschäumt
 

Melv99

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Würde die Zugabe von zu viel Cucl2 die grüne Farbe nach der Extraktion durchscheinen lassen?
 

spikkel

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Zur Amphetamin-Synthese, Teil von Amphetamin-Base (A-Öl) zu Amphetamin-Sulfat. Normalerweise verwenden wir eine Mischung aus Schwefelsäure und Aceton, die wir der Base hinzufügen, so dass wir Sulfat erhalten. Jetzt in meinem Land / Region jeder verwendet Methanol anstelle von Aceton und manchmal sogar mischen thé A-Öl mit Methanol für die Herstellung thé "Belgien / Graben" Amphetamin "Paste", so dass ich frage mich, ob es möglich ist, für thé Methanol mit Bio-Ethanol ersetzen?
 

blackburn

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Sie können Methanol, IPA, Aceton verwenden. Bioethanol sollte in Ordnung sein...
 

spikkel

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getestet und erfolgreich, offen gesagt besser als mit Methanol (gibt dem Endprodukt einen weicheren Geschmack) und es ist billiger und frei in Geschäften oder im Internet erhältlich (mit einer Reinheit von 96 - 100%). wieder etwas an diesem magischen Ort entdeckt/gelernt, danke Jungs
 
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