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@ImOutAlso
Ich mache genau das, was du in Schritt 1 gesagt hast, zuerst Wasser, dann IPA, schalte das Rühren ein, stelle sicher, dass es gut läuft und füge dann das ganze NaBH4 hinzu. Temperaturanstieg ist +1-2C.
Ich sah Ihr Setup, ganz nett, ich war auch beeindruckt von der Ausrüstung Wahl, die Sie beschrieben, definitiv wünschte, ich hatte die mehr Budget Route auch gegangen.
Wenn ich das nächste Mal mit dem Aussalzen fertig bin, werde ich das IPA im Buchner vakuumfiltrieren und nachdem ich 99% des IPA entfernt habe, werde ich Aceton auf den feuchten Kuchen gießen, umrühren und das Vakuum wieder einschalten, richtig?
Was die Farbe betrifft, so hatte ich vor Jahren über die Oxidation dieser Verbindung gelesen, und deine Beschreibung hat mir bestätigt, dass es sich tatsächlich nur um Oxidation handelt
@UWe9o12jkied91d
Vielen Dank auch, das nächste Mal werde ich versuchen, mit kaltem Wasser zu kühlen, wenn die Temperatur 50°C erreicht hat. Ich glaube, ich habe vorher zu viel gekühlt, und zwar viel zu früh, so dass die Reaktion nicht die erforderliche Temperatur erreichen konnte. Ich füge cucl2 tropfenweise in möglichst wenig Wasser gelöst hinzu, nachdem ich den Rest von P2NP hinzugefügt habe, und lasse es ein oder zwei Minuten lang rühren.
Wenn ich 30 Minuten lang bei 80 °C erhitze, habe ich zwei Schichten, oben eine klare und unten eine schwärzliche Kupferschicht mit nabh4, aber die Reaktion scheint auch nach dem Abschalten des Rührens und dem Absinken der Temperatur auf etwa 40 °C noch weiterzulaufen (Blasenbildung). Ich habe versucht, dieses Problem durch längeres Erhitzen zu lösen (50 Minuten, zu diesem Zeitpunkt hörte der Rückfluss auf), aber es blubbert immer noch ziemlich stark.
Ich habe über diese Methode gelesen, und einige Leute haben erwähnt, dass dies durch nicht umgesetztes NABH4 verursacht werden kann, das bei dieser Synthese offenbar im Überschuss zugesetzt wird. Ich glaube, sie haben die Zugabe von Essigsäure beschrieben, um das NABH4 zu "neutralisieren" und die Mischung am Blubbern zu hindern. Oder ist es in Ordnung, wenn ich das Reaktionsgemisch bei 30-40 °C durch eine Vakuumfiltration laufen lasse, um Bor und Kupfer loszuwerden, und es dann mit kaltem NaOH basisch mache? Ich sehe keine Boratkristalle, die sich beim Trennen der Schichten bilden, also sollte alles in Ordnung sein, oder?
Ich mache genau das, was du in Schritt 1 gesagt hast, zuerst Wasser, dann IPA, schalte das Rühren ein, stelle sicher, dass es gut läuft und füge dann das ganze NaBH4 hinzu. Temperaturanstieg ist +1-2C.
Ich sah Ihr Setup, ganz nett, ich war auch beeindruckt von der Ausrüstung Wahl, die Sie beschrieben, definitiv wünschte, ich hatte die mehr Budget Route auch gegangen.
Wenn ich das nächste Mal mit dem Aussalzen fertig bin, werde ich das IPA im Buchner vakuumfiltrieren und nachdem ich 99% des IPA entfernt habe, werde ich Aceton auf den feuchten Kuchen gießen, umrühren und das Vakuum wieder einschalten, richtig?
Was die Farbe betrifft, so hatte ich vor Jahren über die Oxidation dieser Verbindung gelesen, und deine Beschreibung hat mir bestätigt, dass es sich tatsächlich nur um Oxidation handelt
@UWe9o12jkied91d
Vielen Dank auch, das nächste Mal werde ich versuchen, mit kaltem Wasser zu kühlen, wenn die Temperatur 50°C erreicht hat. Ich glaube, ich habe vorher zu viel gekühlt, und zwar viel zu früh, so dass die Reaktion nicht die erforderliche Temperatur erreichen konnte. Ich füge cucl2 tropfenweise in möglichst wenig Wasser gelöst hinzu, nachdem ich den Rest von P2NP hinzugefügt habe, und lasse es ein oder zwei Minuten lang rühren.
Wenn ich 30 Minuten lang bei 80 °C erhitze, habe ich zwei Schichten, oben eine klare und unten eine schwärzliche Kupferschicht mit nabh4, aber die Reaktion scheint auch nach dem Abschalten des Rührens und dem Absinken der Temperatur auf etwa 40 °C noch weiterzulaufen (Blasenbildung). Ich habe versucht, dieses Problem durch längeres Erhitzen zu lösen (50 Minuten, zu diesem Zeitpunkt hörte der Rückfluss auf), aber es blubbert immer noch ziemlich stark.
Ich habe über diese Methode gelesen, und einige Leute haben erwähnt, dass dies durch nicht umgesetztes NABH4 verursacht werden kann, das bei dieser Synthese offenbar im Überschuss zugesetzt wird. Ich glaube, sie haben die Zugabe von Essigsäure beschrieben, um das NABH4 zu "neutralisieren" und die Mischung am Blubbern zu hindern. Oder ist es in Ordnung, wenn ich das Reaktionsgemisch bei 30-40 °C durch eine Vakuumfiltration laufen lasse, um Bor und Kupfer loszuwerden, und es dann mit kaltem NaOH basisch mache? Ich sehe keine Boratkristalle, die sich beim Trennen der Schichten bilden, also sollte alles in Ordnung sein, oder?
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- By WinterDust
Ja,
Wenn Sie mit Aceton waschen, brauchen Sie nicht zu rühren, sondern nur das Vakuum aufrechtzuerhalten und das Aceton direkt auszugießen.
Wenn Sie mit Aceton waschen, brauchen Sie nicht zu rühren, sondern nur das Vakuum aufrechtzuerhalten und das Aceton direkt auszugießen.