Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[Uncle Lee]

Diese Reaktion ist in kleinem Maßstab sehr gut.
Bei einer Reaktion im großen Maßstab führt der Versuch, die Exothermie und die große Schaummenge zu kontrollieren, indem die CuCl2-Lösung langsam in den Kolben gegeben wird, nicht zu einer hohen Ausbeute; es entstehen möglicherweise nur Nitroalkane und die Konzentration der Nanopartikel ist zu gering, um das Nitro zu reduzieren. Daher sollte der größtmögliche Kolben verwendet und die gesamte CuCl2-Lösung auf einmal zugegeben werden.

 

[RickyKasso]

Was betrachten Sie als "kleinen Maßstab"? Gibt es eine bestimmte Menge an P2NP und die entsprechenden Mengen der anderen Chemikalien, um eine optimale und leicht ablaufende Reaktion zu erzielen?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Diese Art von Reaktor ist für diese Reaktion sehr gut geeignet

 

[AKWA]

Ja. Ich dachte mir, bei all den Mandarin-Texten überall, aber eine spezifischere Route, Idek, wie sie genannt werden oder die Website.

 

[UWe9o12jkied91d]

Es gibt 4 Glashersteller auf aliexpress, bei denen Sie direkt kaufen können, oder Sie können mit einem renommierten Anbieter auf alibaba sprechen.

 

[spikkel]

Zur Amphetamin-Synthese, Teil von Amphetamin-Base (A-Öl) zu Amphetamin-Sulfat. Normalerweise verwenden wir eine Mischung aus Schwefelsäure und Aceton, die wir der Base hinzufügen, so dass wir Sulfat erhalten. Jetzt in meinem Land / Region jeder verwendet Methanol anstelle von Aceton und manchmal sogar mischen thé A-Öl mit Methanol für die Herstellung thé "Belgien / Graben" Amphetamin "Paste", so dass ich frage mich, ob es möglich ist, für thé Methanol mit Bio-Ethanol ersetzen?

 

[blackburn]

Sie können Methanol, IPA, Aceton verwenden. Bioethanol sollte in Ordnung sein...

 

[spikkel]

getestet und erfolgreich, offen gesagt besser als mit Methanol (gibt dem Endprodukt einen weicheren Geschmack) und es ist billiger und frei in Geschäften oder im Internet erhältlich (mit einer Reinheit von 96 - 100%). wieder etwas an diesem magischen Ort entdeckt/gelernt, danke Jungs

 

[w2x3f5]

Es ist interessant, diese Synthese auszuprobieren, allerdings in abgewandelter Form. Die Ausbeute von 70 Prozent ist höchstwahrscheinlich darauf zurückzuführen, dass die Nitroverbindung in einer alkalischen Umgebung reduziert werden muss, weshalb die Ausbeute des Amins und der Verunreinigungen die unvollständige Reduktion der Nitroverbindung ist. Nur in saurem Milieu verschiebt sich das Reaktionsgleichgewicht in Richtung der Bildung eines Amins, ein Beispiel hierfür ist die Reduktion von Amalgam.
Kupfernanopartikel können separat als Gemisch aus Kupferchlorid in Wasser und einem Reduktionsmittel, Eisen oder Hydrazin, gewonnen werden.

 

[Melv99]

Meinen Sie, dass es sich während der Titration im selben Schritt mit einem Amin verbindet? Oder irgendwann während des Prozesses? Einfach neugierig

 

[w2x3f5]

diese synthese ist zweistufig. die erste stufe ist die reduktion der doppelbindung in nitropropen mit borhydrid. die zweite stufe ist die reduktion der nitrogruppe an einem kupferkatalysator, borhydrid ist nur eine wasserstoffquelle für den kupferkatalysator, daher ist es möglich, die reaktion zu ändern und die reduktion in einer sauren umgebung durchzuführen, das reduktionsmittel kann geändert werden. Durch die Reduktion in einer sauren Umgebung kann die Ausbeute erhöht werden.

 

[SelfExper1menter]

Hallo zusammen. Ich habe versucht, mit diesem Rezept in kleinem Maßstab Amphetamin herzustellen, bin aber gescheitert. Alles schien in Ordnung, nach dem Trocknen sah mein Produkt wie weißes Pulver mit einem Hauch von Rötung aus. Wenn es sich um Amphetaminsulfat handeln würde (das ich herzustellen versuchte), wäre die Ausbeute 84 %. Das Problem ist, dass es sich nicht um Amphetamin handelt.

Physiologische Wirkungen
Ich habe 20-30 mg ausprobiert, es gab definitiv eine Stimulierung, aber es verursachte auch Fieber und anscheinend einen Rückgang der Immunität: beide Male, als ich es mehrere Tage hintereinander nahm, erkrankte ich an Atemwegsinfektionen (beim ersten Mal dachte ich, es sei ein Zufall). Eine andere Person, die es eingenommen hat, verspürte bei einer Dosierung von bis zu 90 mg keine Stimulation, sondern nur eine gewisse Mundtrockenheit. Keiner von uns beiden hat eine Toleranz gegenüber Stimulanzien.

Chemische Tests
1 g des Pulvers löst sich vollständig in 10 ml H2O auf.
Als ich überschüssige NaOH-Lösung zu einer abgemessenen Menge des Pulvers in einem Reagenzglas hinzufügte, erhielt ich ein ungefähres Volumen an freier Base, die nach Ammoniak roch. Ich trennte die Freebase-Schicht ab, trocknete sie mit CaCl2 und versuchte, sie mit Säure zu titrieren. Das Ergebnis war, dass die molare Masse der Freebase etwa 171 betrug (und die des Amphetamins 135). Meine Messungen waren zwar nicht sehr genau, aber der Unterschied ist dennoch zu groß, um allein durch Messfehler erklärt werden zu können.

Meine Abweichungen vom Verfahren
1) Bei der Zugabe von P2NP wurde mir klar, dass es Stunden dauern würde, also wurde ich ungeduldig und tauchte den Reaktionskolben in ein Wasserbad mit Raumtemperatur. Danach konnte ich P2NP fast auf einmal zugeben, und die Temperatur der Mischung überstieg nicht 40-50 °С.
2) Da ich mich an das Video gehalten habe, habe ich das IPA nicht verdampft und die IPA/Freebase-Schicht direkt mit Schwefelsäure versetzt.
3) Da ich gerade kein Aceton zur Hand hatte, habe ich es vor dem Ansäuern nicht hinzugefügt und die gefilterte "Amphetaminsulfat"-Paste mit IPA gewaschen.
4) Da IPA weniger flüchtig ist als Aceton, musste ich den Niederschlag mehrere Stunden in einen Ofen stellen, um ihn auf ein konstantes Gewicht zu trocknen. Die Temperatur im Ofen hat 80 °С nicht überschritten.

Die große Frage ist also, wo ist es schief gegangen? Eine geringe Ausbeute oder gar kein Produkt würde mich nicht überraschen, aber eine gute Ausbeute an einem Amin, das kein Amphetamin ist?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 kann nicht mit Amin verwendet werden
1.in der ersten Stufe wird Nitropropen zu Nitropropan reduziert
2.erhaltene Verunreinigungen verschiedener Salze in der Zusammensetzung der Amphetaminpaste

 

[SelfExper1menter]

Könnten Sie das bitte ein wenig näher erläutern?

Warum kann CaCl2 nicht mit Amin verwendet werden?
1. Ist die Reduktion von Nitropropen zu Nitropropan nicht das, was bei der Zugabe von P2NP passieren sollte?
2. Ich weiß, dass ich einige anorganische Salze in meinem Produkt habe (Natriumsulfat oder Borat), aber sie sind nicht giftig und haben keinen Einfluss auf die Messung der molaren Masse (sie bleiben einfach in der wässrigen Schicht, wenn ich die freie Base auswasche).

Übrigens habe ich versucht, mein Produkt durch Säure-Base-Extraktion und anschließende Wasserdampfdestillation der freien Base zu reinigen. Es hatte immer noch eine immunsuppressive Wirkung und das Molgewicht war wieder zu groß. Das bedeutet wahrscheinlich, dass meine toxische Verunreinigung auch ein Amin ist.

 

[w2x3f5]

Kalziumchlorid reagiert mit Aminen, siehe den Leitfaden für Trockenmittel, die mit Aminen verwendet werden können.
Ich sagte, dass Ihr Borhydrid zunächst die Doppelbindung in Propen zu Propan reduziert und dann die Nitrogruppe an einem Kupferkatalysator zu einem Amin reduziert wird (ich denke, mit Verunreinigungen von Reduktionszwischenprodukten, da die Reaktion des Mediums durch die Verwendung von Natriumhydrid nicht sauer ist).
Natürlich weiß ich nicht, wie realistisch die Bildung von organischen Boranen bei dieser Reaktion ist, aber ich würde Ihr Pulver vorsichtshalber in Säure kochen und dann eine Säure-Base-Extraktion durchführen.
Glauben Sie, dass Kupfersalze nicht giftig sind? Ich würde es zu meiner eigenen Sicherheit von Verunreinigungen befreien.
Wie haben Sie die molare Masse bestimmt? Bitte sagen Sie uns das genau.

 

[SelfExper1menter]

Bestimmung der molaren Masse: Ich habe 0,55 g der Freebase (getrocknet mit CaCl2) in einen Kolben gegeben, etwa 10 ml H20 und ein winziges Körnchen Methylorange (~1mg) hinzugefügt. Alles wird gründlich gemischt. Zu diesem Zeitpunkt hatte ich eine leicht orangefarbene wässrige Schicht und eine intensivere orangefarbene Freebase darüber (Methyl Orange scheint Freebase zu bevorzugen). Ich begann, nach und nach 3,67%ige Schwefelsäure unter Rühren hinzuzufügen. Nach Zugabe von 4,30 g der Säure war die Freebase-Schicht verschwunden, aber die Lösung war immer noch orange. Ich fügte einen weiteren Tropfen der Säure hinzu (insgesamt 4,33 g) und rührte, die Lösung färbte sich rot (d.h. pH < 4). Somit werden 0,55 g Freebase durch 4,30-4,33 g 3,67% H2SO4 neutralisiert. Die molare Masse liegt also zwischen 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 und 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol

 

[SelfExper1menter]

Kupfersalze würden durch a/b-Extraktion und Wasserdampfdestillation vollständig entfernt werden, mein immunsuppressives Toxin jedoch nicht. Glauben Sie, dass organische Borverbindungen die Wasserdampfdestillation überleben könnten?

 

[SelfExper1menter]

Ich frage mich, ob beim Trocknen von Amphetaminsulfat aus IPA im Ofen Amphetamin mit IPA durch eine nukleophile Substitution reagieren und so etwas wie N-Isopropylamphetamin oder N,N-Diisopropylamphetamin bilden könnte? Diese wären nur schwer von Amphetamin zu trennen.

 

[w2x3f5]

Aber CaCl2 und Sie müssen ein destilliertes Amin verwenden, noch dazu ein fraktioniert destilliertes

 

[w2x3f5]

Ok, für anorganische Stoffe, wenn Sie eine Säure-Base-Extraktion und eine Wasserdampfdestillation durchgeführt haben, ist die Frage erledigt. Ja, organisches Bor tritt, soweit ich mich erinnere, nach einer Reduktionsreaktion mit Borhydrid auf, es taucht normalerweise bei der NMR auf. Aber was die Reduktion von p2pn angeht, kann ich nichts mit Sicherheit sagen.

 

[w2x3f5]

Ich habe die kriminaltechnischen Analysen von Amephtamin gelesen, aber keine n-Isopropyl-, Acetyl- oder Formylderivate gesehen. Sie können im Internet suchen und meine Informationen überprüfen.

 

[SelfExper1menter]

Nun, das war nur eine Hypothese.

Was ist das Problem mit CaCl2 und Amphetamin? Welche Reaktion läuft da genau ab? Ich kann den von Ihnen erwähnten Leitfaden nicht finden.

Eine fraktionierte Destillation unter Vakuum kommt für mich nicht in Frage. Selbst Flash-Chromatographie ist einfacher. Außerdem glaube ich nicht, dass viele Leute (wahrscheinlich niemand) in diesem Thread ihr Produkt fraktioniert destilliert haben, und dennoch klagt niemand darüber, krank zu werden.

 

[w2x3f5]

Ich hoffe, Google hat Sie nicht komplett aus der Suchmaschine verbannt. Versuchen Sie, nach komplexen Salzen von Kalzium und Ammoniak oder Amin zu suchen.
Es ist wahrscheinlich, dass andere Nutzer nicht solche Probleme mit dem Stoff haben wie Sie. Es werden Ihnen Möglichkeiten angeboten, das Problem zu lösen, und es liegt an Ihnen, dies zu tun oder nicht zu tun.

 

[poe]

Haben Sie Ihre Antwort erhalten? Ich würde auch gerne wissen, was schief gelaufen ist.