- Joined
- Jun 12, 2022
- Messages
- 82
- Reaction score
- 32
- Points
- 8
Ich habe auch eine Reduktion mit Natrium- oder Kaliumborhydrid ohne die Verwendung von Kupferchlorid nur mit Essigsäure gefunden.
Allgemeines Verfahren
Verwenden Sie die folgenden Mengen an Reagenzien:- 1 Moläquivalent eines beliebigen Arylnitrostyrols
- 1,25 Moläquivalent Kalium- oder Natriumborhydrid1
- Etwa 5*Gewicht des Nitrostyrols in mL IPA (d.h. 10 g P2NP würden 50 mL IPA erfordern)
- 2/5 des Volumens des verwendeten IPA an dH2O
Sobald das gesamte Substrat zugegeben wurde, rührt man die Mischung 30 Minuten lang weiter. Die Farbe der Mischung sollte viel blasser sein als die des Nitrostyrols2. Verdünnte Essigsäure (32-80%) tropfenweise zugeben, bis das Sprudeln aufhört. Unter kräftigem Rühren festes, nicht jodiertes Speisesalz zugeben, bis sich nichts mehr löst. Das Gemisch wird abgesaugt, um Salz- und Boratreste zu entfernen. Spülen Sie den Filterkuchen mit etwas frischem IPA aus. Die IPA-Schicht, die das Produkt enthält, schwimmt oben auf dem Wasser. Isolieren Sie die IPA-Schicht und verwerfen Sie das Wasser.
Zu diesem Zeitpunkt ist die Reaktion beendet, und die IPA-Schicht enthält ein Produkt, das ausreichend rein für eine CTH-, Zn/Format-, SnCl2-Nitro-Reduktion oder was auch immer Sie bevorzugen, ist. Verwenden Sie also einfach dieses IPA direkt.
- Joined
- Feb 25, 2023
- Messages
- 7
- Reaction score
- 2
- Points
- 1