Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[Pervitin]

Bei meinen Synthesen brodelt es nach der Zugabe von Cucl2 und dem Rückfluss noch immer. Soll ich das Ipa noch vakuumdestillieren oder abwarten?

 

[Melv99]

Ich habe eine kleine Menge CH₃COOH hinzugefügt, um das Nabh4 vor dem Filtrieren abzutöten.

 

[Pervitin]

Danke, ich habe jetzt mein RM an meinem Vakuum-Destilationsgerät und die Pumpe läuft, also geht hoffentlich kein Produkt verloren. ( hoffe -600 mbar ist genug, mehr geht nicht) Ich werde bald alles aufheizen. Kann ich auch Salzsäure oder Schwefelsäure verwenden?

 

[Melv99]

Halten Sie uns auf dem Laufenden... Ich konnte das IPA abdestillieren, und eine winzige Menge des Produkts kam mit dem IPA heraus. Endlich konnte ich das Öl schwimmen sehen. Da ich zu diesem Zeitpunkt kein Vakuum zur Verfügung hatte, habe ich mit einem NP extrahiert. Funktionierte einwandfrei.

Interessant war allerdings die gelb-orange Farbe thst in der NP bleiben.. es roch sehr süß, die Es machte mich fragen, ob das P2P, die nicht vollständig reduziert bekommen war.

 

[Pervitin]

Ja, ich habe es im Moment vakuumdestilliert. Ich habe klares Produkt im Behälter, genau wie Ipa. Mein Ölbad ist auf 70 C, aber die Dampftemperatur liegt bei 50 C. Ich hoffe, ich habe etwas falsch gemacht, denn mein Magnetrührer war nicht stark genug, und jetzt habe ich eine klare Schicht oben und diesen harten Schlamm am Boden. Ich denke, ich muss das nächste Mal in einen kpg-Rührer investieren.

 

[Pervitin]

O.K. Ich habe mir heute mein Becherglas angesehen, nachdem ich das letzte Mal versucht habe, das Ipa abzudestillieren, und es in ein Glas gestellt. Ich erhalte eine gelbliche, alkoholisch riechende Flüssigkeit. Im Inneren des Bechers ist nun dieser harte schwarze Klumpen. Meine zwei Fragen sind jetzt:

1. Soll ich versuchen, das Sulfat herzustellen oder es länger destillieren?

2. Wie kann ich den steinharten Klumpen loswerden, ohne mein Becherglas zu zerstören?

Danke für jede Hilfe.

 

[WinterDust]

Hallo!

Ich verstehe nicht, wie es einen schwarzen Klumpen geben kann, nachdem du dein Amphetaminöl destilliert hast?

Haben Sie das Amphetaminöl nicht nach Zugabe von NaoH 25% extrahiert?

Mit freundlichen Grüßen

 

[Pervitin]

Ich bin den Schritten im Video gefolgt, und nach der Zugabe von CuCl2 muss man das Ipa verflüchtigen oder abdestillieren, und zwar durch Vakuumdestilation, wie in meinem vorherigen Beitrag zu sehen ist. Ich denke, es ist eine Mischung aus NabH4 und Kupfer am Boden. Ich habe der Lösung kein NaoH zugesetzt.

 

[Loki12]

Ich glaube, dieses Problem wurde bereits gelöst, lesen Sie den ganzen Thread, wenn ich Sie richtig verstehe, dann ist das, was Sie am Boden haben, eine Mischung aus Boraxkristallen aus dem nabh4 und cucl2. Ich glaube, es war sogar @ImOutAlso, der dies gelöst hat, oder er war der erste, der dieses Problem erwähnt hat.

Lesen Sie den ganzen Thread, wie ich schon sagte, müssen Sie nicht das Ipa abdestillieren, können Sie einfach filtern die Lösung nach Rückfluss, um das Kupfer loszuwerden, dann Sie Basis es und setzen Sie es in Sep Trichter, wo obere Schicht bilden sollte und untere Schicht von organischen, separate obere Schicht, seine bessere Qualität, untere Schicht können Sie mit kleinen Mengen von Ipa extrahieren, um etwas mehr Basis zu bekommen.

Wenn Sie nicht können oder nicht wissen, wie man das Ipa abdestilliert, dann lassen Sie es sein, fügen Sie einfach mehr wasserfreies Aceton, als Sie dann Salz aus dem Amphoren über die Zugabe von Schwefelsäure tropfenweise, bis wie ph 8, filtern, was Sie haben, legen Sie den Rest des Ipa zu Gefrierschrank für zweite Ernte, Sobald es kalt ist, fügen Sie mehr Aceton zum Ipa hinzu, um zu viel Ipa auszugleichen (wurde auch im Thread erwähnt), damit mehr Schwefel ausfällt (funktioniert anscheinend nur mit Schwefel), wiederholen Sie das Einsalzen, kombinieren Sie die beiden Ernten, trocknen Sie das Ipa ab, waschen Sie es mit Aceton und trocknen Sie es erneut.

 

[Pervitin]

Ja, ich habe den ganzen Thread mehrmals gelesen. Aber ich glaube, er hat keinen harten schwarzen Stein, der aneinander klebt, so dass ich ihn nicht aus meinem Becherglas herausbekomme und er am Boden kleben bleibt. Ich habe heute etwas von dem Öl umgefüllt und etwas Schwefelsäure hineingetropft. Es dampft und es bilden sich Kristalle. Ich werde jetzt etwas davon probieren, nachdem ich es getrocknet habe. Danach werde ich die harte Masse erhitzen und NaOH in das Becherglas geben, um sie loszuwerden.

 

[WinterDust]

Wenn Ihr Ziel nur die Herstellung von Amphetaminsulfat und nicht von Amphetamin ist, dann nicht.

Sie brauchen das Ipa nicht zu destillieren, sondern können es direkt mit Schwefelsäure versetzen, ohne die Schwefelsäure mit Aceton oder Ipa zu verdünnen. Das Ipa im Amphetaminöl ist mehr als genug.

Das "Gestein", das du erhältst, ist ein Gemisch aus NaBH4 und CuCl2, das sich nach Zugabe von 25 % NaoH in der Wasserschicht auflöst und stattdessen klumpig wird.

Du musst also nur das Amphetaminöl dekantieren, die erste Schicht.

Dann fügst du Ipa hinzu und machst eine zweite Extraktion aus der Reaktionsmasse.

Mischen Sie sie mit der ersten und verwerfen Sie den schwarzen Rückstand, der übrig bleibt.

 

[Loki12]

Ich habe diese Reaktion jetzt schon ein paar Mal durchgeführt, danke für die Veröffentlichung. Soweit ich weiß, ist die oberste Schicht weißlich, weil sie zu stark gekühlt wurde, und die Reaktion sollte auf etwa 50 °C gebracht werden, wenn p2np zugegeben wird, bevor die Reaktion abgekühlt und der Rest zugegeben wird?

Tut mir leid, wenn dies bereits beantwortet wurde, aber wäre es sinnvoll, das feuchte Amphetaminsulfat aus IPA in einem Vakuum-Exsikkator über Natriumsulfat zu trocknen, um die überschüssige Feuchtigkeit loszuwerden? Ich glaube, ich habe gelesen, dass man kein Karbonat verwenden soll, aber ich kann den genauen Beitrag nicht finden.

Wäre es auch in Ordnung, nach dem Waschen des Sulfats mit wasserfreiem Aceton dasselbe zu tun (es über Natriumsulfat in einem Vakuum-Exsikkator zu trocknen)?

 

[WinterDust]

Ich mache nur große Chargen von 500g+.

Aber ich halte meine Reaktionsmasse zwischen 48-53°C.

Wenn sie 48°C erreicht, gebe ich 15ml P2nP hinzu, dann reagiert sie exotherm und erwärmt sich auf 53°C und ich warte, bis sie auf 43°C abgekühlt ist, was etwa 7 Minuten dauert, und gebe eine weitere Portion hinzu.

Wenn es um die Trocknung geht, wechseln Sie von Ipa zu Aceton in Ihrem Waschprozess, weil Aceton verdampft x2 so schnell wie Ipa.

Ich benutze keinen Exsikkator, ich filtere es zuerst so weit wie möglich ab, dann wird es feucht. Dann verteile ich es auf einem großen Stück Glas bei Zimmertemperatur und stelle einen großen Ventilator in 2 m Entfernung auf langsamen Betrieb. 1 kg trocknet in ein paar Stunden. Ach ja, man braucht dafür eine gute Belüftung, da die Dämpfe höllisch stinken und entzündbar sind.

 

[Loki12]

1. Verwenden Sie immer noch eine Kühlung, um Ihre Reaktion in dem von Ihnen angegebenen Bereich zu halten? Wenn ich das Boro hinzufüge, steigt meine Temperatur kaum um 2 Grad auf etwa 20 °C, aber wenn ich anfange, kleine Mengen P2NP in fester Form hinzuzufügen, steigt sie auf 40 °C und mehr, weshalb ich bei meinen ersten Versuchen unterkühlt habe.

2. Von 15mL nehme ich an, Sie haben das P2NP aufgelöst, darf ich fragen, in was? Haben Sie es dann über einen Ausgleichstrichter zugegeben oder wie?

3. Ich hatte den Eindruck, dass ich Aceton zu IPA geben muss und dann tropfenweise konz. Schwefelsäure hinzufügen muss, um das Amphetaminsulfat auszusalzen? In dem anderen Beitrag erwähnten Sie, dass kein Aceton erforderlich ist?

Wenn ich es also richtig verstehe, salzen Sie das Amphetaminsulfat aus dem reinen IPA aus, das Sie aus der Reaktionsmischung erhalten haben, nehmen dann das nasse Sulfat, filtern das IPA ab und waschen es sofort mit Aceton? Sie warten nicht, bis das Sulfat vollständig aus dem IPA getrocknet ist, bevor Sie es mit Aceton waschen?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Übrigens danke für die Antwort, ich weiß die Hinweise zu schätzen.
Ich verwende derzeit ein großes Keramikbecken, das auf dem Boden steht, um das Amphetamin zu trocknen, und das funktioniert sogar für 1 kg gut, aber die kleinen Mengen, die ich bisher aus dieser Reaktion erhalten habe (ich habe sie nur in kleinem Maßstab durchgeführt), werden manchmal ein wenig rot oder leicht gelb, wenn man sie vollständig austrocknen lässt. Ich frage mich, ob das Problem darin besteht, dass ich die Reaktion unterkühlt habe und nicht umgesetzte Chemikalien habe, oder ob ich das Amphetaminsulfat, das durch IPA feucht geworden ist, 8 Stunden lang der Luft ausgesetzt habe?
So lange dauert es bei mir, bis es vollständig aus IPA getrocknet ist. Dann löse ich es in wasserfreiem Aceton auf und filtriere es, alle Farben werden abgezogen und ich habe am Ende 100 % weißes Amphetamin, das in wenigen Minuten aus dem wasserfreien Aceton trocknet.

 

[WinterDust]

Hallo,

Wann haben Sie das NaBH4 zugegeben?

1. Zuerst geben Sie das Wasser hinzu, dann das IPA. Hier mischen Sie das Wasser 30 Sekunden lang mit IPA. Dann geben Sie das gesamte NaBH4 zu und mischen weiter.

Nach 30 Sekunden können Sie beginnen, P2nP in kleinen Portionen hinzuzufügen.

Ja, ich verwende Kühlung, ich habe ein Schema meiner Kühlung in diesem Beitrag, gehen Sie zurück in den Thread und Sie werden mein Setup zu sehen.

2. Nein, 15mL ist mein kleiner Löffel, den ich verwende, ich löse mein P2nP nicht in irgendetwas auf, es ist nur die Größe des Löffels.

3. Wenn du dein Amphetamin direkt aus der Reaktion heraussalzen willst, ist es nicht nötig, deine Schwefelsäure zu verdünnen, da das Amphetaminöl bereits mit IPA gemischt ist und verhindert, dass es übersäuert oder verbrennt.

4. Genau, es besteht keine Notwendigkeit, es von IPA zu trocknen, da das Endprodukt nach dem Waschen mit Aceton sowieso mit dem Aceton entwässert wird und zu Schneeglätte wird.

Im Moment macht man sich nur unnötig viel Arbeit, um es erst zu trocknen, dann mit verdünnter Schwefelsäure zu waschen und dann noch einmal zu waschen. Das macht keinen Sinn, dauert länger und die Ergebnisse sind genau die gleichen.

Ich erhalte 95% > reines Amphetaminsulfat.

Mit freundlichen Grüßen

 

[WinterDust]

Hallo,

Ihr Farbproblem.

Wenn Ihr Amphetamin durchgängig gelb ist, bedeutet das, dass es noch von der Reaktionsmasse verschmutzt ist und gewaschen werden muss.

Wenn du es nach dem Waschen bei Raumtemperatur trocknest, verfärbt sich nur die Oberfläche des Amphetamins, zuerst gelb, dann rosa und schließlich rot, das ist nur eine Oxidation und kein Grund zur Sorge.

Wenn es getrocknet ist und du es zu Pulver zerkleinerst, wird es wieder weiß, und dann kannst du es einfach vakuumversiegeln.

Mit freundlichen Grüßen

 

[Pervitin]

Mein Öl und das Amphetamin sind ein wenig grün/blau, ich glaube, das kommt vom CuCL2. Soll ich es mit Ethanol waschen, weil ich gelesen habe, dass das Kupfer in Ethanol/Methanol löslich ist? Ist es dafür brauchbar?

 

[WinterDust]

Dies sollte nicht möglich sein.

Dafür gibt es zwei Gründe: Sie haben das Amphetaminöl nicht richtig aus der Reaktionsmasse extrahiert.

Oder Sie haben mit Schwefelsäure übersäuert, die Amphetaminöl grün/blau färbt.

Versuchen Sie, es mit Aceton oder IPA zu waschen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Für mich hört sich das nach einer unvollständigen Reaktion an, die vielleicht durch Unterkühlung ausgelöst wurde? Ihr endgültiges Material kann aus 2 Gründen eine gelbliche Färbung bekommen: Es gibt eine Base, die auf eine unvollständige Ausfällung hindeutet, oder es gibt unreagiertes Rohmaterial, das Sie mit einer Rekristallisation aus heißem Wasser und einer Alkohollösung beheben können, a/b-Reinigung.
Blau habe ich, ehrlich gesagt, noch nie gehört, aber es ist möglicherweise ein Hinweis auf
Rot ist eine weitere Farbe, die Sie nicht sehen wollen, sie deutet auf eine Übersäuerung hin, und Ihr Produkt wird den Benutzer verbrennen.aus diesem Grund müssen Sie den pH-Wert häufig messen, vor allem am Ende.Vakuumfiltration hilft auch, das Lösungsmittel, in dem Ihr Produkt suspendiert ist, abzuziehen, wodurch es weniger Zeit hat, sich abzubauen.

Ich habe diesen Rat schon einmal gegeben, und es tut mir leid, wenn ich mich wiederhole, aber Sie können die Kühlung bis 50 oder so Grad überspringen, die Kühlung in kaltem Wasser anwenden und dann einfach immer wieder etwas hinzufügen, um Ihre Temperatur so hoch wie möglich zu halten.Das Gleiche gilt für die Zugabe von CuCl2, aber Sie können es höher drehen, wenn die Schaumbildung kein Problem ist. Ich würde den Rückfluss nicht auslassen oder zumindest das Kühlwasser am Ende entfernen und es laufen lassen, bis es nicht mehr stark blubbert und wieder auf Raumtemperatur kommt.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Ich mache genau das, was du in Schritt 1 gesagt hast, zuerst Wasser, dann IPA, schalte das Rühren ein, stelle sicher, dass es gut läuft und füge dann das ganze NaBH4 hinzu. Temperaturanstieg ist +1-2C.
Ich sah Ihr Setup, ganz nett, ich war auch beeindruckt von der Ausrüstung Wahl, die Sie beschrieben, definitiv wünschte, ich hatte die mehr Budget Route auch gegangen.

Wenn ich das nächste Mal mit dem Aussalzen fertig bin, werde ich das IPA im Buchner vakuumfiltrieren und nachdem ich 99% des IPA entfernt habe, werde ich Aceton auf den feuchten Kuchen gießen, umrühren und das Vakuum wieder einschalten, richtig?

Was die Farbe betrifft, so hatte ich vor Jahren über die Oxidation dieser Verbindung gelesen, und deine Beschreibung hat mir bestätigt, dass es sich tatsächlich nur um Oxidation handelt

@UWe9o12jkied91d
Vielen Dank auch, das nächste Mal werde ich versuchen, mit kaltem Wasser zu kühlen, wenn die Temperatur 50°C erreicht hat. Ich glaube, ich habe vorher zu viel gekühlt, und zwar viel zu früh, so dass die Reaktion nicht die erforderliche Temperatur erreichen konnte. Ich füge cucl2 tropfenweise in möglichst wenig Wasser gelöst hinzu, nachdem ich den Rest von P2NP hinzugefügt habe, und lasse es ein oder zwei Minuten lang rühren.

Wenn ich 30 Minuten lang bei 80 °C erhitze, habe ich zwei Schichten, oben eine klare und unten eine schwärzliche Kupferschicht mit nabh4, aber die Reaktion scheint auch nach dem Abschalten des Rührens und dem Absinken der Temperatur auf etwa 40 °C noch weiterzulaufen (Blasenbildung). Ich habe versucht, dieses Problem durch längeres Erhitzen zu lösen (50 Minuten, zu diesem Zeitpunkt hörte der Rückfluss auf), aber es blubbert immer noch ziemlich stark.
Ich habe über diese Methode gelesen, und einige Leute haben erwähnt, dass dies durch nicht umgesetztes NABH4 verursacht werden kann, das bei dieser Synthese offenbar im Überschuss zugesetzt wird. Ich glaube, sie haben die Zugabe von Essigsäure beschrieben, um das NABH4 zu "neutralisieren" und die Mischung am Blubbern zu hindern. Oder ist es in Ordnung, wenn ich das Reaktionsgemisch bei 30-40 °C durch eine Vakuumfiltration laufen lasse, um Bor und Kupfer loszuwerden, und es dann mit kaltem NaOH basisch mache? Ich sehe keine Boratkristalle, die sich beim Trennen der Schichten bilden, also sollte alles in Ordnung sein, oder?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mein Blubbern hört ganz auf, sobald es abkühlt, etwa eine oder zwei Stunden, nachdem ich es auf Rückfluss gestellt habe.
Es kann sein, dass Sie noch unterkühlen, geben Sie etwas Gas, seien Sie mutig.

 

[WinterDust]

Ja,

Wenn Sie mit Aceton waschen, brauchen Sie nicht zu rühren, sondern nur das Vakuum aufrechtzuerhalten und das Aceton direkt auszugießen.