Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,751
Solutions
3
Reaction score
2,939
Points
113
Deals
1
Σημαίνει ότι πρέπει να χρησιμοποιείτε διαχωριστικό χωνί
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
αλλά αυτό το υδατικό στρώμα σχηματίζεται κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. για να διαχωριστεί και για παλιοσίδερα;
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Όχι, 2 στρώματα είναι αυτό που θέλεις. καθώς το aq. στρώμα κορεστεί με υδατοδιαλυτά άλατα ωθεί το διαλυμένο διάλυμα ισοπροπανόλης - ελεύθερης βάσης έξω από το aq. στρώμα. αυτή η ιδιότητα της ισοπροπανόλης, σε αντίθεση με τα άλλα πρωτογενή ΟΗ-s, να διαχωρίζεται από το νερό όταν διαλύονται άλατα είναι ακριβώς ο λόγος που χρησιμοποιείται σε τόσες πολλές μυστικές και μη συνθέσεις.
Τουλάχιστον έτσι νομίζω, ελπίζω να μη μιλάω έξω από τα δόντια μου. :p
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Αν καταλαβαίνω καλά, το ανώτερο στρώμα είναι ελεύθερη βάση; κιτρινωπή ελαιώδης εμφάνιση και 70% του μίγματος. και το κατώτερο είναι πιο πυκνό.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ανησυχεί επειδή συμβαίνει πριν από την προσθήκη αλκαλίων, αλλά αν δεν κάνω λάθος μπορεί να συμβεί και πριν, το αλκάλιο που προστίθεται απλώς ολοκληρώνει το φαινόμενο.
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Αν είναι έτσι θα αλατίζω τώρα πάντα τη μάζα της αντίδρασής μου πριν από την εκχύλιση με NaCl :D τότε θα έχω περισσότερο λιγότερο νερό να αφαιρέσω :)
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ναι, δουλεύει εξαιρετικά από τη δική μου εμπειρία. η πλύση με άλμη του οργανικού στρώματος μετά τη βασικοποίηση αφαιρεί πολύ νερό, το έχω κάνει σε περίπτωση ανάγκης όταν δεν είχα στα χέρια μου ξηραντικό μέσο και ήταν αρκετό για μια αξιοπρεπή απόδοση, όχι πολύ μακριά από το sol. dried over a drying agent. μην το παρακάνετε και αφήστε το να διαχωριστεί για αρκετή ώρα επίσης.
Επίσης για ένα διάλυμα που αρνείται να διαχωριστεί μετά από περίπου στοχειομετρική προσθήκη αλκαλίου μια πρέζα επιτραπέζιο αλάτι κάνει το κόλπο για να κορεστεί το νερό και να γίνει καθαρό σπάσιμο. καλό να το ξέρεις αν δεν έχεις διάλυμα υδροξειδίου στο χέρι και τεμπελιάζεις να φτιάξεις περισσότερο :p
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
169
Points
43
Ναι, ξέρω, χρησιμοποιώντας αυτή τη μέθοδο και σε διαχωριστικό χωνί πριν, αν δεν είχα σαφώς καθορισμένο διαχωρισμό, αλλά δεν ήξερα ότι το αλάτι θα ωθήσει το IPA έξω από το νερό. Με αυτόν τον τρόπο θα εξοικονομήσω πολύ αποξηραντικό, διότι θα χρειαστώ πολύ λιγότερο μετά την εξαγωγή του στρώματος freebase/IPA.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
@btcboss2022 Μήπως ίσως έχετε ήδη φτιάξει νέα παρτίδα μεγαλύτερης παρτίδας και την έχετε τεκμηριώσει;
Ενδιαφέρομαι να δω τα αποτελέσματά σας και την τελική απόδοση του Α ελαίου που προκύπτει από αυτή την αντίδραση σε κλίμακα ας πούμε 1kg p2np
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Γεια σας,

Δεν το έκανα για άλλη μια φορά.
Ευχαριστώ.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Δοκίμασα την αντίδρασή σας, με 287g p2np και όταν προστέθηκαν τα 30g cucl2 όλα μαζί ήταν σαν ηφαίστειο
Μετά την έκρηξη του υγρού μέσω του συμπυκνωτή και την καταπράυνση του θυμού μου έβαλα τη φιάλη στην εστία.
και την άφησα να θερμανθεί για μισή ώρα, μέχρι όλο το cucl2 να κατακαθίσει στον πυθμένα με κάποιο λευκό στρώμα

@btcboss2022 ή @William Dampier πώς ελέγχετε την αντίδραση για να μην γίνει σαν ηφαίστειο όταν προσθέτετε cucl2 ταυτόχρονα;
Δοκίμασα αυτή τη σύνθεση σε φιάλη 12L με συμπυκνωτή liebig, αλλά και πάλι δεν ήταν αρκετά μεγάλη για να σταματήσει η αντίδραση να βγαίνει από τη φιάλη
Πώς να το ελέγξω;
Και πόσο μεγάλη φιάλη-αντιδραστήρας από ανοξείδωτο χάλυβα θα χρειαζόταν για 1kg p2np μείωση;
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
@btcboss2022 και @William Dampier
Τι χρώμα πρέπει να έχει η αντίδραση μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης του cucl2 και την ολοκλήρωση της αντίδρασης;
Το ανώτερο στρώμα παραμένει κίτρινο και το κατώτερο(υδατικό) στρώμα είναι λευκό, είναι αυτό σωστό;
Ή θα πρέπει και τα δύο στρώματα να είναι διαφανή - λευκά μετά την ολοκλήρωση ολόκληρης της αντίδρασης;

Επειδή όταν πρόσθεσα NaOH στην τελειωμένη αντίδραση σχηματίστηκαν 2 στρώματα, το πάνω στρώμα είναι κίτρινο και το κάτω είναι λευκό, είναι αυτό σωστό;
Ή μήπως το κίτρινο χρώμα του ανώτερου στρώματος δείχνει ότι υπάρχει ακόμα μη αντιδρών p2np μέσα σε αυτό το στρώμα;
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Σεβαστείτε τη διαδικασία την επόμενη φορά, ειδικά αν είναι η πρώτη φορά που το κάνετε ή αν δεν έχετε εμπειρία. λέει dropwise. έχετε εξωτερική ψύξη; Το παγόλουτρο λειτουργεί τέλεια.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Εντάξει, χαίρομαι που δεν είμαι ο μόνος που νόμιζε ότι έπρεπε να προσθέσουμε το διάλυμα CuCl2 με σταγόνες...
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
δεν γίνεται διαχωρισμός μετά το διαχωρισμό φάσεων και την προσθήκη IPA στην υδατική φάση.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Ευχαριστώ για την απάντηση, αλλά άκουσα ότι οι περισσότερες αποδόσεις από αυτή την αντίδραση ελήφθησαν όταν το προσθέσαμε με τη μία, την επόμενη φορά θα προσπαθήσω να το προσθέσω σταγόνα-σταγόνα για να δω τη διαφορά
ή ίσως σε δύο δόσεις, ώστε να μην υπάρχει τόσο μεγάλη εξώθερμη αντίδραση.
Με αυτή την αντίδραση την έψαχνα σε υδατόλουτρο κατά περιόδους όταν φαινόταν να είναι πολύ καυτή

@Mclssmxxl έχεις εμπειρία με αυτή την αντίδραση; σε πόσα γραμμάρια δοκίμασες αυτή την αντίδραση και ποια ήταν η απόδοση του ελαίου % στο τέλος;
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ναι, αλλά μπορείς να μειώσεις μόνο τόσο πολύ προσθέτοντας όλα μαζί, δεν μπορείς να περιμένεις να μειώσεις σχεδόν 300g πρώτης ύλης με μία κίνηση. αν πας πίσω στο νήμα νομίζω ότι ο τύπος που το λέει αυτό λέει ακόμα και σε συνθήκες μικρής κλίμακας, αλλά ίσως im misremembering.
Έκανα μαλακία με 25g βοροϋδρίτη πριν μερικά χρόνια και το έκανα χωρίς διαδικασία με ανάμεικτα αποτελέσματα. οι αναγωγές είναι αρκετά παρόμοιες όμως, έχεις το ίδιο πράγμα προσθέτοντας ένα μάτσο στυρένιο σε redal, al hg ή liah, ένα χάος :p
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
κύριοι, κατά την εξάτμιση του ΙΡΑ σχηματίζονται δύο στρώματα, ένα γαλακτώδες το άλλο κιτρινωπό. freebase στη φάση του γάλακτος;
 

Mystery_chemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2022
Messages
82
Reaction score
32
Points
8
Γνωρίζω ήδη ότι υπάρχει καλό στο πάνω μέρος. τι τότε στο κάτω μέρος;Qw1VDGPehL PEcdU1wOK5
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Αν έχετε βουλκάνιο προσθέτοντας το cucl2 αν επειδή δεν έχετε αρκετό διαλύτη στο μείγμα ενδεχομένως επειδή στα προηγούμενα βήματα εξατμίσατε πολύ από αυτόν, για να το αποφύγετε αυτό πρέπει να κάνετε τα προηγούμενα βήματα σε φιάλη ή αντιδραστήρα για να χάσετε όσο το δυνατόν λιγότερο το διαλύτη.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Στην περίπτωσή μου μετά την προσθήκη του cucl2 το μίγμα γίνεται γκριζομαύρο τελείως και μετά τα 30 λεπτά στους 80c reflux έχω 2 στρώματα πάνω ένα διαφανές και κάτω ένα μαύρο γύρω από το κύπελλο. Μετά την προσθήκη NaOH το πάνω στρώμα έχει κίτρινο-πορτοκαλί χρώμα και το κάτω εξακολουθεί να είναι μαύρο φυσικά.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Ευχαριστώ για αυτές τις απαντήσεις, με βοηθάει πολύ να καταλάβω, δεν είχα πολύ διαλύτη που εξατμίστηκε νομίζω επειδή χρησιμοποιούσα συνεχώς συμπυκνωτή
αλλά η θερμοκρασία της αντίδρασης ήταν πολύ υψηλή, καθώς ήταν συνεχώς σε έντονη παλινδρόμηση όταν πρόσθετα το p2np σε δόσεις
στη συνέχεια δεν έκανα ψύξη του μίγματος και πρόσθεσα όλο το cucl2 με τη μία και έγινε μεγάλο ηφαίστειο
ευχαριστώ και πάλι για τις απαντήσεις σας, αν ξανακάνετε αυτή την αντίδραση σε κλίμακα 1kg παρακαλώ τεκμηριώστε την και δημοσιεύστε την εδώ
 
Top