Ejemplo de separación de isómeros para Meth

hunter12

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Por favor, ayuda, después de mezclarlo y dejarlo toda la noche ha salido rosa.
 

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El color rosa normalmente significa demasiado ácido, pero no en el 100% de los casos también podría ser impurezas de su freebase, comprobar el PH debe estar alrededor de 4 de todos modos no veo ningún precipitado en su pic.
 
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hunter12

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Así es como se pone durante la agitación pero no precipita después
 

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hunter12

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Vale, gracias. Lo intentaré y volveré con los resultados.
 

btcboss2022

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Según mi experiencia, creo que necesita más tiempo para agitarse y se está volviendo espeso y finalmente sólido.
 

hunter12

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Acabo de añadir un poco de solución de hidróxido de sodio, unos 5 gramos, y ya aparecen cristales. No sé si he hecho bien añadiendo hidróxido de sodio.
 

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btcboss2022

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Simplemente ha aumentado el PH, compruebe el PH ahora para tener una idea de si está en el camino correcto.
Honestamente nunca tuve este color en ese proceso y lo hice cientos de veces de diferentes maneras, cantidades, rutas...pero tal vez sea correcto lo veras.
 
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hunter12

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El PH está en 5
 

btcboss2022

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Podría funcionar, infórmenos cuando termine el proceso, gracias.
 

hunter12

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Hola me las arreglé para terminar el proceso. Me basifid ambas capas (d y l) después de la separación. El total de base libre que utilicé fue de 300 gramos. Y obtuve 90 gramos de la capa acuosa alrededor de 170 gramos de la capa solida. Luego cristalicé con hcl. Los cristales de la capa acuosa (d-insómero) era sólo polvo, incluso cuando trato de recristalizar y la otra capa (l-insómero) tiene más pequeños cristales vítreos con polvo.
 

qwe111

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Hai hermano,
¿puedes explicarnos cómo lo has conseguido?
¿El valor del pH?
Yo también realicé este proceso con éxito, pero mi rendimiento fue muy bajo,
De 100ml de base libre obtuve 20ml d. No pude obtener más.
¿Que hiciste bien?
 

hunter12

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No creo que lo hice de la manera correcta hermano. Ya que mis cristales siguen siendo racémicos. Lo intentaré una vez más
 

qwe111

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buen hermano
¡Estoy esperando a que compartas las cosas correctas!

¡Perder 300ml de base libre es realmente una historia triste!

También hice algo estúpido ayer. Destilé al vapor P2P y luego usé DCM para extraer P2P. Luego me quedé dormido mientras el DCM se evaporaba. Y la temperatura de la camisa de calentamiento está por encima de 200°.
Cuando me desperté, ¡el P2P se había evaporado!
Perdí unos 500ml
 

chef learner

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¿Puedo preguntar cuál es la razón por la que cuando añado ácido tartárico, éste no se disuelve y no cristaliza? ¿Es la base libre de metanfetamina incorrecta? ¿O es el pH incorrecto?
Ya almacenado durante 24H

¿Cuál es el pH correcto de la base libre de metanfetamina?
 

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hunter12

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¿Cuál es su PH actual? ¿Y cuál era su PH libre antes de añadir el ácido tartárico?
 

Sjeik

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Tiene que ser así..

FkJsC5vV1D
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hunter12

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Qué bien, ¿ha utilizado el mismo método?
 
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Sjeik

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Sí, el ph de la base libre debe rondar el 11
 

qwe111

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¿El pH inicial de la base libre es 11?
¿Cuál es el pH después de la mezcla?

¿Cuántos grupos metilo D se obtienen tras la separación?
 

Sjeik

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No, utilizo una centrifugadora
 

Fringg

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Por favor, ¿qué tipo de centrifugadora utiliza? Intenté filtrar utilizando presión reducida y un embudo Buchner, pero el tartrato seguía húmedo al final y retenía líquido. Obtuve un poco de isómero D al final
 

Fringg

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Hola, os saludo a todos. Quiero compartir con vosotros mi experiencia con la separación de isómeros utilizando vino L. Hice tres pruebas. 2x usando metanol cuando cambié la proporción de metanol base libre y ácido tartárico en ambas pruebas. Ambas pruebas resultaron básicamente iguales, después de combinar los ingredientes y mezclar, precipitó una masa sólida que filtré después de 24 horas. En cuanto al aspecto del producto y la división global de isómeros, quizás hubo un poco más de productos en una prueba que en la otra. De 30 ml de base libre obtuve unos 9 gramos de d-meth. Durante la evaporación, cuando empezaron a aparecer los cristales, al principio tenía buen aspecto, se formaban pequeñas agujas aquí y allá, pero cuanto más se secaba, más se parecía a un racemato (sustancia amorfa fea). Cuando se secó por completo, en términos de apariencia, no podía decir la diferencia entre el racemato y este producto dividido. Cuando se puso sobre papel de aluminio y se calentó un poco, era obvio que los cristales cristalizan un poco más rápido después de la disolución que cuando se hace con el racemato. De esto concluí que se produjo alguna división, pero no la suficiente. Observo que no lavé el polvo de tartrato durante el filtrado. No estaba escrito en el procedimiento, así que preferí no hacerlo. Bueno, ahora llegamos a la tercera prueba, que hice con la ayuda de agua según el procedimiento de btcboss. Tras combinar todos los ingredientes y mezclarlos enérgicamente, al cabo de un rato obtuve una masa espesa, realmente espesa, parecida a una especie de crema. Tenía una consistencia básicamente como la foto que añadió el usuario Sjeik un par de posts por encima del mío. Cerré el recipiente y lo dejé reposar durante 24 horas, luego puse esta sustancia en el filtro y la extendí sobre el filtro de vacío y encendí la succión. Esta sustancia espesa como una crema era realmente difícil de filtrar, además en el procedimiento no había nada escrito sobre lavar el tartrato en el filtro, así que no lo hice. Solo obtuve 11 gramos de producto de 60ml de base libre. Pero los cristales que llegaron eran transparentes y bonitos. Probé a derretirlos en papel de aluminio para ver lo rápido que se solidificaban y fue realmente rápido como la metanfetamina pseudoefedrina. Así que creo que el izomer Split fue un éxito excepto por la tragedia de la masa de sólo 11 gramos. El problema fue probablemente principalmente que tuve un poco de problema durante la filtración con el hecho de que el embudo en el matraz de succión no selló bien y también podría ayudar a lavar la sal de tartrato durante la filtración, pero por favor aconséjeme cuánta agua puedo usar para esto para no perturbar la solubilidad del tartrato en agua y así no consiguió isómeros L en el producto. Gracias
 

Acab1312

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Repita la separación isomérica para obtener un mayor rendimiento.

Liberar la sal fallida y repetir el proceso

- Lávela con metanol anhidro frío, la mezcla L-meth/ácido tartárico no es soluble en metanol.
 

qwe111

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Señor, después de limpiar la mezcla con metanol, el metanol se mezcla en la mezcla de D metilo y agua.
¿Es el D metilo soluble en metanol?

Si el D y el metanol están mezclados, ¿basta con añadir una solución de hidróxido de sodio para separarlos?
 

Fringg

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Gracias, intentaré informarle. Por favor, a qué temperatura debe estar el metanol, sólo hay que ponerlo en el frigorífico o mejor en el congelador
 
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